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physchemboy

银虫 (小有名气)

[交流] 小角XRD表征问题

我最近在做SBA-15系列材料小角XRD测试时,发现对于同一个样品,测试了几次竟然出现峰位置不一致的情况。同一个样品的100峰可以相差0.05度!
不知道大家有没有遇到过类似情况以及了解出现这种情况的原因?
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dzhonglin

银虫 (小有名气)

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢关注!
同一样品出现不同的峰,应该主要是因为样品没有混合均匀,这样样品不同位置颗粒的大小不一,影响测试结果。甚至同一样品不同位置的颗粒质量可能也会不一,我有一次做的SBA-15的晶化后的溶液分两部分抽滤,结果第一部分抽滤的样品形成了很好介孔峰,第二部分抽滤后的样品形成的介孔峰却很差。所以,无论是抽滤还是测试前都最好将物料混合均匀。
9楼2007-11-16 12:59:40
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halelxy

铁杆木虫 (正式写手)

排除机器不稳定的因数

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
最大可能是你压片的时候用力不同造成,我曾经试过,用力压和轻轻压平,峰位有差别,可以用涂抹法试试。
2楼2007-11-15 08:12:59
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cuimiaofeng

金虫 (正式写手)

小虫虫

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
我也觉得是片没压好,建议压的时候不要太用力,铺平就行
或者你们的机器太老了
我是小木虫里的一只小虫虫
3楼2007-11-15 08:32:10
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physchemboy

银虫 (小有名气)

buffaloli(金币+0,VIP+0):徐如人教授在多孔材料化学一书中对于XRD测试样品的准备讲述比较详细,可以参考。
引用回帖:
Originally posted by halelxy at 2007-11-15 08:12:
最大可能是你压片的时候用力不同造成,我曾经试过,用力压和轻轻压平,峰位有差别,可以用涂抹法试试。

引用回帖:
Originally posted by cuimiaofeng at 2007-11-15 08:32:
我也觉得是片没压好,建议压的时候不要太用力,铺平就行
或者你们的机器太老了

谢谢LS二位
压平肯定是要的。可是从原理上来分析,根据2dsinθ=nλ ,同一个样品的d值相同,应该对应的θ值相同。怎么会峰位置有变化呢?

[ Last edited by physchemboy on 2007-11-15 at 10:53 ]
4楼2007-11-15 10:52:24
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