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physchemboy

银虫 (小有名气)

[交流] 小角XRD表征问题

我最近在做SBA-15系列材料小角XRD测试时,发现对于同一个样品,测试了几次竟然出现峰位置不一致的情况。同一个样品的100峰可以相差0.05度!
不知道大家有没有遇到过类似情况以及了解出现这种情况的原因?
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yupingli123

金虫 (正式写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):谢谢关注啊~
我在对MCM-41和SBA-15进行XRD测试时,发现同一个样品分别取不同位置的粉末压片测几次,其峰强度高低确实差别较大,但峰位置似乎变化不明显。你可用毛玻璃片测试,用另一玻璃片压片制样试一下,这样几次压片用力不均的现象可缓解,观察一下峰位置重现性如何。
另外,你观察一下同一个样品同一个片,测试几次结果有变化吗?同一个样片同样的样品粉末分别压几次片,再观察;同一个样品分别取不同位置的粉末压片,观察测试结果。从而排除一下是仪器的问题?压片的问题?还是样品本身的问题?
7楼2007-11-15 20:07:30
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halelxy

铁杆木虫 (正式写手)

排除机器不稳定的因数

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
最大可能是你压片的时候用力不同造成,我曾经试过,用力压和轻轻压平,峰位有差别,可以用涂抹法试试。
2楼2007-11-15 08:12:59
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cuimiaofeng

金虫 (正式写手)

小虫虫

★
buffaloli(金币+1,VIP+0):谢谢应助!
我也觉得是片没压好,建议压的时候不要太用力,铺平就行
或者你们的机器太老了
我是小木虫里的一只小虫虫
3楼2007-11-15 08:32:10
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physchemboy

银虫 (小有名气)

buffaloli(金币+0,VIP+0):徐如人教授在多孔材料化学一书中对于XRD测试样品的准备讲述比较详细,可以参考。
引用回帖:
Originally posted by halelxy at 2007-11-15 08:12:
最大可能是你压片的时候用力不同造成,我曾经试过,用力压和轻轻压平,峰位有差别,可以用涂抹法试试。

引用回帖:
Originally posted by cuimiaofeng at 2007-11-15 08:32:
我也觉得是片没压好,建议压的时候不要太用力,铺平就行
或者你们的机器太老了

谢谢LS二位
压平肯定是要的。可是从原理上来分析,根据2dsinθ=nλ ,同一个样品的d值相同,应该对应的θ值相同。怎么会峰位置有变化呢?

[ Last edited by physchemboy on 2007-11-15 at 10:53 ]
4楼2007-11-15 10:52:24
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