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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

[求助] 酯化缩聚反应问题

一个二元酸和一个二元醇的反应,都不溶于二氯甲烷,只能用DMSO做溶剂,聚合度不需要太大,10个左右吧,试过加甲苯共沸除水的方法,130℃反应了三天,用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,和之前没有聚合成功的状态一样,还试过用DCC/DMAP体系,氮气保护下先加DMAP,活化一段时间后加DCC,貌似也没什么效果,求大神指教,问题在哪儿,该怎样改进呢
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫hong at 2013-08-27 09:42:51
用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,沉淀温度?聚酯很容易分解,特别是脂肪族,再注意条件

我做的是芳香族聚酯,沉淀时候是室温,25度左右,因为投料很少加起来不到1g,所以甲苯共沸除水基本上看不到水油分层,甲苯蒸出的速度也很慢,用DCC/DMAP体系装置比较简单,但是室温反应三天后沉降还是黏黏的状态,也试过很多种溶剂去沉降了,个人觉得形成的是低聚物,看有些文献中分预聚和后聚两个阶段,不知道这种加了催化剂的是否也需要减压高温才能实现聚合,请问您做过类似反应吗,请求给予指导,谢谢啦
9楼2013-08-27 10:43:36
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匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-24 12:14:52
本帖仅楼主可见
2楼2013-08-24 10:15:51
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

可以试一试,不过我之前没有接触过这样的反应,请问有什么限制条件吗,比如说聚合的温度,普通的两口反应瓶可以吗,过程中需要真空或者除水吗,谢谢你了
3楼2013-08-24 12:14:37
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

或者您有做类似反应相关的文献吗,想做个参考,非常感谢
4楼2013-08-24 12:18:30
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