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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

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[求助] 酯化缩聚反应问题

一个二元酸和一个二元醇的反应，都不溶于二氯甲烷，只能用DMSO做溶剂，聚合度不需要太大，10个左右吧，试过加甲苯共沸除水的方法，130℃反应了三天，用甲醇：水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上，和之前没有聚合成功的状态一样，还试过用DCC/DMAP体系，氮气保护下先加DMAP，活化一段时间后加DCC，貌似也没什么效果，求大神指教，问题在哪儿，该怎样改进呢

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1楼 2013-08-24 09:46:22

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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

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引用回帖:

8楼: Originally posted by 虫hong at 2013-08-27 09:42:51
用甲醇：水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上，沉淀温度？聚酯很容易分解，特别是脂肪族，再注意条件

我做的是芳香族聚酯，沉淀时候是室温，25度左右，因为投料很少加起来不到1g，所以甲苯共沸除水基本上看不到水油分层，甲苯蒸出的速度也很慢，用DCC/DMAP体系装置比较简单，但是室温反应三天后沉降还是黏黏的状态，也试过很多种溶剂去沉降了，个人觉得形成的是低聚物，看有些文献中分预聚和后聚两个阶段，不知道这种加了催化剂的是否也需要减压高温才能实现聚合，请问您做过类似反应吗，请求给予指导，谢谢啦