24小时热门版块排行榜    

查看: 2799  |  回复: 10

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

[求助] 酯化缩聚反应问题

一个二元酸和一个二元醇的反应,都不溶于二氯甲烷,只能用DMSO做溶剂,聚合度不需要太大,10个左右吧,试过加甲苯共沸除水的方法,130℃反应了三天,用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,和之前没有聚合成功的状态一样,还试过用DCC/DMAP体系,氮气保护下先加DMAP,活化一段时间后加DCC,貌似也没什么效果,求大神指教,问题在哪儿,该怎样改进呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-24 12:14:52
本帖仅楼主可见
2楼2013-08-24 10:15:51
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

可以试一试,不过我之前没有接触过这样的反应,请问有什么限制条件吗,比如说聚合的温度,普通的两口反应瓶可以吗,过程中需要真空或者除水吗,谢谢你了
3楼2013-08-24 12:14:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

或者您有做类似反应相关的文献吗,想做个参考,非常感谢
4楼2013-08-24 12:18:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
5楼2013-08-25 09:11:56
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

一生何求9829

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是分子量没到设计值!
夜半笛声!背后有人!
6楼2013-08-26 14:03:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虫hong

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

熔点?氧化性?粘度?一般实验室条件不好做
7楼2013-08-27 09:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虫hong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+5, 有帮助 2013-09-26 08:31:39
用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,沉淀温度?聚酯很容易分解,特别是脂肪族,再注意条件
8楼2013-08-27 09:42:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫hong at 2013-08-27 09:42:51
用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,沉淀温度?聚酯很容易分解,特别是脂肪族,再注意条件

我做的是芳香族聚酯,沉淀时候是室温,25度左右,因为投料很少加起来不到1g,所以甲苯共沸除水基本上看不到水油分层,甲苯蒸出的速度也很慢,用DCC/DMAP体系装置比较简单,但是室温反应三天后沉降还是黏黏的状态,也试过很多种溶剂去沉降了,个人觉得形成的是低聚物,看有些文献中分预聚和后聚两个阶段,不知道这种加了催化剂的是否也需要减压高温才能实现聚合,请问您做过类似反应吗,请求给予指导,谢谢啦
9楼2013-08-27 10:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
zhaohui6978: 金币+5, 有帮助 2013-09-26 08:31:46
本帖内容被屏蔽

10楼2013-08-27 16:04:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaohui6978 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 售SCI文章,我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:40 by 4wMiSEwB6436
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 k0dTPqJtl0jt 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:28 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 各位道友,我要去昆明玩几天,回来见。 +7 Tide man 2026-08-14 8/400 2026-08-15 01:11 by arzu_hma
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 7lpolszZVXgi 2026-08-14 4/200 2026-08-15 01:08 by 4wMiSEwB6436
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 7lpolszZVXgi 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:52 by 4wMiSEwB6436
[论文投稿] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 HFw0lei2R37i 2026-08-14 5/250 2026-08-15 00:16 by 4wMiSEwB6436
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +23 医学老男孩 2026-08-13 49/2450 2026-08-14 20:02 by zhaifei
[基金申请] 哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜? +5 Ldrop2023 2026-08-13 5/250 2026-08-14 18:48 by ssxclkj
[基金申请] 奇怪,两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +8 布布和一二 2026-08-10 11/550 2026-08-14 14:58 by Equinoxhua
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +23 Lanmanbaby 2026-08-09 37/1850 2026-08-14 13:40 by Equinoxhua
[硕博家园] 请教兼职经验 +3 是阿文鸭 2026-08-09 3/150 2026-08-14 12:07 by HER12025
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +5 工厂打螺丝 2026-08-08 5/250 2026-08-14 11:03 by 玖戈弋
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 12/600 2026-08-13 23:20 by iwuli
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 分享一下我之前已中青C的计划书的filecode +4 布布和一二 2026-08-11 5/250 2026-08-13 12:56 by cratir
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
信息提示
请填处理意见