24小时热门版块排行榜    

查看: 2797  |  回复: 10

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

[求助] 酯化缩聚反应问题

一个二元酸和一个二元醇的反应,都不溶于二氯甲烷,只能用DMSO做溶剂,聚合度不需要太大,10个左右吧,试过加甲苯共沸除水的方法,130℃反应了三天,用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,和之前没有聚合成功的状态一样,还试过用DCC/DMAP体系,氮气保护下先加DMAP,活化一段时间后加DCC,貌似也没什么效果,求大神指教,问题在哪儿,该怎样改进呢
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-24 12:14:52
本帖仅楼主可见
2楼2013-08-24 10:15:51
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

可以试一试,不过我之前没有接触过这样的反应,请问有什么限制条件吗,比如说聚合的温度,普通的两口反应瓶可以吗,过程中需要真空或者除水吗,谢谢你了
3楼2013-08-24 12:14:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

或者您有做类似反应相关的文献吗,想做个参考,非常感谢
4楼2013-08-24 12:18:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

用户注销 (小有名气)

本帖仅楼主可见
5楼2013-08-25 09:11:56
已阅   申请PEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

一生何求9829

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是分子量没到设计值!
夜半笛声!背后有人!
6楼2013-08-26 14:03:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虫hong

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

熔点?氧化性?粘度?一般实验室条件不好做
7楼2013-08-27 09:40:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

虫hong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+5, 有帮助 2013-09-26 08:31:39
用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,沉淀温度?聚酯很容易分解,特别是脂肪族,再注意条件
8楼2013-08-27 09:42:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhaohui6978

银虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫hong at 2013-08-27 09:42:51
用甲醇:水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上,沉淀温度?聚酯很容易分解,特别是脂肪族,再注意条件

我做的是芳香族聚酯,沉淀时候是室温,25度左右,因为投料很少加起来不到1g,所以甲苯共沸除水基本上看不到水油分层,甲苯蒸出的速度也很慢,用DCC/DMAP体系装置比较简单,但是室温反应三天后沉降还是黏黏的状态,也试过很多种溶剂去沉降了,个人觉得形成的是低聚物,看有些文献中分预聚和后聚两个阶段,不知道这种加了催化剂的是否也需要减压高温才能实现聚合,请问您做过类似反应吗,请求给予指导,谢谢啦
9楼2013-08-27 10:43:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

nk_vigor

禁虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★
zhaohui6978: 金币+5, 有帮助 2013-09-26 08:31:46
本帖内容被屏蔽

10楼2013-08-27 16:04:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhaohui6978 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +61 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 64/3200 2026-08-14 05:45 by yNk0cTSDcreS
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +11 医学老男孩 2026-08-13 29/1450 2026-08-14 00:04 by 大快人心啦
[基金申请] 咱们一起用铁证分析2026国家社科基金中标与否 +3 启萌科技 2026-08-12 11/550 2026-08-13 22:57 by 启萌科技
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +9 Tide man 2026-08-10 10/500 2026-08-13 20:33 by 温淼淼淼
[基金申请] 静等基金结果 +8 gjjjzhong 2026-08-10 21/1050 2026-08-13 17:56 by 且听虎啸
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +4 majunge000 2026-08-11 6/300 2026-08-13 16:50 by 四季常青藤
[基金申请] filecode +14 documentary 2026-08-10 16/800 2026-08-13 16:39 by 润生71
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[硕博家园] 读博的好处 +3 lnee 2026-08-11 3/150 2026-08-11 18:10 by 希望我好好的
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] 关于filecode,很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制,评价高的钱多评价低的钱少,但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变,有变的大神么? +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
信息提示
请填处理意见