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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 缩聚反应缩聚阶段仪表显示内温急剧降低，求大神解释
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jlsds

铜虫 (小有名气)

[求助] 缩聚反应缩聚阶段仪表显示内温急剧降低，求大神解释

小弟在做脂肪族聚酯的合成，仪器用的是缩聚反应釜，热电偶控温的，前期酯化阶段控温一切正常，但是后期抽真空缩聚时，热电偶测试温度会出现突然下降的情况，有时1分钟内仪表显示温度下降40多度，并且温度回升非常缓慢，如果贸然加电压升温就会降解。我用酯交换体系和直接酯化体系都会出现这种情况，热电偶换了也不解决问题，而且在其他状况比如洗釜时温度是正常的，求大神解释
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1楼 2012-12-26 19:58:20
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hongbao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2012-12-26 22:38:07
jlsds: 金币+2, ★有帮助 2013-01-21 10:56:55
抽真空时不能观察到反应釜内部的状态吧？我觉得一个很大的可能就是热电偶的位置比较高或者靠在反应釜的边上，抽真空时树脂粘度急剧增大后树脂有爬杆现象，导致热电偶探头没有接触到树脂。测试的温度为釜内真空的温度，温度当然要急剧降低了。另外你加温后树脂降解也证明釜内反应温度是正常的，只是没有测试到准确温度。
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2楼2012-12-26 22:08:21
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jlsds

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by hongbao at 2012-12-26 22:08:21
抽真空时不能观察到反应釜内部的状态吧？我觉得一个很大的可能就是热电偶的位置比较高或者靠在反应釜的边上，抽真空时树脂粘度急剧增大后树脂有爬杆现象，导致热电偶探头没有接触到树脂。测试的温度为釜内真空的温度 ...

我忘了说我的物料加的量比较多，远没过探头，而且抽真空后30多分钟就会有这种现象，那时粘度还没变化吧
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3楼2012-12-27 09:14:12
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wuhantest

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jlsds: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-01-21 10:55:44
抽真空的速度太快了。
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4楼2012-12-27 09:39:50
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jlsds

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wuhantest at 2012-12-27 09:39:50
抽真空的速度太快了。

那大约多长时间完全关闭真空阀呢？因为只要关闭了真空阀，抽真空的快慢就不能调了
顺便问下，180度酯化大约应酯化多长时间啊，我酯化了2.5h，出水还没有理论出水的80%
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5楼2012-12-27 11:26:47
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wuhantest

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
jlsds: 金币+2, ★有帮助 2013-01-21 10:57:08
那你试着把温度继续升高点。再抽真空。
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6楼2012-12-28 09:46:33
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shwps

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jlsds: 金币+2, ★有帮助 2013-01-21 10:57:24
抽真空气化吸热，温度下降有道理啊，体系不是控温么？温度降低应能自动加热，控制抽真空速度与加热相适应就行吧，温度是突降吗？
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7楼2012-12-29 12:49:28
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shwps

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

真空度怎样变化呢，二者应有相关性，再查一下水的沸点应不难理解
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8楼2012-12-29 12:58:46
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jinluo100

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
jlsds: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-01-21 10:56:03
At the later stage under vacuum, water or small molecules' evaperation lead to drop in temperature.  Viscosity rises due to polymerization and evaperation, resulting in decrease of heat transfer rate and delay of warming up again.
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All will end, nothing to lose
9楼2012-12-29 14:33:01
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b12

新虫 (初入文坛)
抽真空温度下降是正常的，一般的小釜温度就是不好控制，忽高忽低，温度下降说明里面有东西挥发了，可以是釜漏气，建议缓慢抽真空，开始把真空阀开小一点，提高釜加热套的温度，只要不超过温度是不会降解的
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10楼2013-01-20 16:54:47
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