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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 酯化缩聚反应问题
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)

[求助] 酯化缩聚反应问题

一个二元酸和一个二元醇的反应，都不溶于二氯甲烷，只能用DMSO做溶剂，聚合度不需要太大，10个左右吧，试过加甲苯共沸除水的方法，130℃反应了三天，用甲醇：水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上，和之前没有聚合成功的状态一样，还试过用DCC/DMAP体系，氮气保护下先加DMAP，活化一段时间后加DCC，貌似也没什么效果，求大神指教，问题在哪儿，该怎样改进呢
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1楼 2013-08-24 09:46:22
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匿名

用户注销 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-24 12:14:52
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2楼2013-08-24 10:15:51
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

可以试一试，不过我之前没有接触过这样的反应，请问有什么限制条件吗，比如说聚合的温度，普通的两口反应瓶可以吗，过程中需要真空或者除水吗，谢谢你了
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3楼2013-08-24 12:14:37
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

或者您有做类似反应相关的文献吗，想做个参考，非常感谢
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4楼2013-08-24 12:18:30
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匿名

用户注销 (小有名气)
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5楼2013-08-25 09:11:56
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一生何求9829

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是分子量没到设计值！
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夜半笛声！背后有人！
6楼2013-08-26 14:03:00
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虫hong

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by daijinyue at 2013-08-24 10:15:51
你可以用熔融缩聚啊  对甲苯磺酸做酯化  钛酸四丁酯用作缩聚催化剂

熔点?氧化性？粘度？一般实验室条件不好做
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7楼2013-08-27 09:40:36
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虫hong

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhaohui6978: 金币+5, ★有帮助 2013-09-26 08:31:39
用甲醇：水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上，沉淀温度？聚酯很容易分解，特别是脂肪族，再注意条件
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8楼2013-08-27 09:42:51
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zhaohui6978

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 虫hong at 2013-08-27 09:42:51
用甲醇：水=1:1沉降出的东西黏黏的粘在甁壁上，沉淀温度？聚酯很容易分解，特别是脂肪族，再注意条件

我做的是芳香族聚酯，沉淀时候是室温，25度左右，因为投料很少加起来不到1g，所以甲苯共沸除水基本上看不到水油分层，甲苯蒸出的速度也很慢，用DCC/DMAP体系装置比较简单，但是室温反应三天后沉降还是黏黏的状态，也试过很多种溶剂去沉降了，个人觉得形成的是低聚物，看有些文献中分预聚和后聚两个阶段，不知道这种加了催化剂的是否也需要减压高温才能实现聚合，请问您做过类似反应吗，请求给予指导，谢谢啦
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9楼2013-08-27 10:43:36
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nk_vigor

禁虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
zhaohui6978: 金币+5, ★有帮助 2013-09-26 08:31:46
本帖内容被屏蔽
10楼2013-08-27 16:04:36
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