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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


[交流] 如何评价碳纳米管的质量优劣,有哪些性能指标,如何表征?

要买碳纳米管用作铝基复合材料的增强体,国内目前有很多生产CNTs的厂家,但它们给的指标都大同小异,比如纯度(含碳量),比表面,直径、长度等,根本看不出什么差异。也看了些文献,主要就是拉曼光谱确定碳管的结构完整性,TEM或者HR-TEM观察微观组织。还有哪些指标来确定碳管的质量好坏呢?
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kunpeng1782: 金币+5, MN-EPI+1, 专家考核, 系统的总结 2013-08-24 07:09:50
tianbing008: 金币+10, 非常有帮助,得多向前辈请教 2013-08-24 10:53:35
碳管的质量主要由两部分组成:
1.广义上的纯度。
包含两方面:
  一个是,是否有其他杂质存在,如,催化剂,无定形碳,石墨片,等等。可以通过热重分析(TGA)来判断。
  另一个是,是否包含其他类型的碳管,如单壁管的各种手性,或者不同层数的碳管的混合,等等。可以通过拉曼光谱,PL荧光光谱确定。

2.碳管的结晶度和缺陷以及官能团
  结晶度,同样的测试条件下,不同结晶度的样品,拉曼光谱的绝对强度,可以一定程度上来反映结晶的程度,但不可以定量。也可以通过XRD来相对比较,但是不如拉曼光谱准确。
  缺陷,通过观察D峰相对G峰的强弱(也是相对的强弱,不可以绝对化),来判断缺陷程度。另外,D峰也和样品的纯度有关。除了拉曼光谱,还可以用TEM,STM等确定,但是只是小范围的,不好判断整体样品情况,所以还是首选拉曼光谱,快速,经济。
  官能团,可以通过红外等手段,研究是否挂有官能团。

  最后,碳管的长度,本身就是一个很宽的范围。除了阵列的或者是平行于基底长的碳管,一般情况下,很难控制长度。尤其是工厂大规模制备的碳管,长度千差万别,很难通过电镜,AFM等手段完全确定。
  单壁和双壁管的直径可以通过拉曼光谱确定。也可以使用TEM来统计任何类型的碳管的直径,但是仅仅是一定数量上的统计学概念。
  比表面积。取决于碳管的类型,纯度,结晶度,官能团,非常难以判断,只能进行实际测量。
3楼2013-08-24 02:57:23
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tianbing008: 金币+2, 出于成本因素,从一开始就得考虑,也看了下sigma公司的,太贵了,用于结构材料,即使高精尖的行业也难以承受 2013-08-24 11:13:08
透射看均不均匀啥的..话说..国内的碳管都不咋样,长得很丑的
2楼2013-08-23 23:07:47
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lvyiyilv

木虫 (职业作家)


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tianbing008: 金币+3, 直接观察厂家提供的吗,要经过自己处理不,不然是不是都是团聚的? 2013-08-24 11:18:07
表面是不是干净很干净,层数,层数均匀性

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2013-08-24 08:25:01
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yalingwu

银虫 (正式写手)


最好买进口的
5楼2013-08-24 10:51:19
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-24 02:57:23
碳管的质量主要由两部分组成:
1.广义上的纯度。
包含两方面:
  一个是,是否有其他杂质存在,如,催化剂,无定形碳,石墨片,等等。可以通过热重分析(TGA)来判断。
  另一个是,是否包含其他类型的碳管 ...

我是用多壁管,目前先买未经过任何处理的(比如石墨化,-OH或者-COOH),红外是不是就没多大帮助了吧?另外,作为增强体,力学性能很重要,很多文献都只是定性的说CNT强度达几百GPa,模量多少TPa,有没有定量的检测手段呢
6楼2013-08-24 11:09:58
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


引用回帖:
5楼: Originally posted by yalingwu at 2013-08-24 10:51:19
最好买进口的

进口太贵了,做出材料来了以后也用不起
7楼2013-08-24 11:20:26
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引用回帖:
6楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-08-24 11:09:58
我是用多壁管,目前先买未经过任何处理的(比如石墨化,-OH或者-COOH),红外是不是就没多大帮助了吧?另外,作为增强体,力学性能很重要,很多文献都只是定性的说CNT强度达几百GPa,模量多少TPa,有没有定量的检测 ...

嗯,你这种实验单壁管和双壁都是用不起的。
多壁管的话,主要是纯度,层数,直径,长度,制备方法,决定了碳管的杨氏模量,刚性模量。
你要想提高刚度和强度,那么多壁碳管的纯度越高越好,直径越小越好,长度越长越好。目前大规模量产的基本都是CVD或者流化床生产的。
杨氏模量可以通过拉伸测试单根碳管来测试,但是这个实验你做不了。而且文献中提到的一般都是理论值,和实际值相差很大。
所以去测试一下拉曼光谱是最低的要求。看一下G峰的绝对强度,D峰相对G峰的强度。做一下TEM,看一下长度和直径分布。从这几个方面来挑选合适的厂家提供的样品。

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8楼2013-08-24 17:25:15
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


送红花一朵
引用回帖:
8楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-24 17:25:15
嗯,你这种实验单壁管和双壁都是用不起的。
多壁管的话,主要是纯度,层数,直径,长度,制备方法,决定了碳管的杨氏模量,刚性模量。
你要想提高刚度和强度,那么多壁碳管的纯度越高越好,直径越小越好,长度越 ...

是的,单壁和双壁根本用不起,另外,文献报道电弧法制备的碳管缺陷少,纯度高,但产量低,价格自然也就贵了。
至于CVD法,催化剂一班都是Fe, Co, Ni,反应气就多了,有乙烯、甲烷、乙炔等等,你说到了制备方法,如果纯度、长径比等相差不大的话,原材料对强度和模量的影响应该是不显著的吧?
另外,就算是CVD法的多壁管,纯度越高,价格也就越高了。而纯度,厂家都给的是含碳量,也就说即使相同纯度,里面非晶碳或者无定形碳的含量也不一样?
直径越小、长度越长,比表面越大,就越容易团聚,越难分散,综合以上的因素,我应该只能对去选择一个折衷的值。
关于模量的测试,我看过Nature里面1996年的一篇文章,不过似乎并没有理解那个的精髓。至于强度,我以前似乎看到过用AFM可以测,但当时没有留意,现在没找到那篇文章,也有可能是自己记错了(我应该也不会去测这两个指标,不过想知道怎么操作)

小硕一名,导师很忙,加之所有问题都会让我自己先解决,理论的东西我可以查资料、文献等等,这种实际的又比较细的就很迷茫。真的真的非常感谢你
9楼2013-08-24 18:11:31
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9楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-08-24 18:11:31
是的,单壁和双壁根本用不起,另外,文献报道电弧法制备的碳管缺陷少,纯度高,但产量低,价格自然也就贵了。
至于CVD法,催化剂一班都是Fe, Co, Ni,反应气就多了,有乙烯、甲烷、乙炔等等,你说到了制备方法,如 ...

电弧法的纯度不一定高啊,但是结晶性好。
最好的是激光法制备的,其次电弧,其次CVD。
但是现在CVD做好了,缺陷也很少,质量也很好。
但是一般工厂生产的,多壁碳纳米管,质量都一般。
纯度低的话,买回来,自己提纯,一定要纯度高一些再做实验。无定形碳虽然不好完全除去,但是空气烧一烧,多数都会烧走的。在碳管外壁的,很难去除。
模量测试,很多文章都做过的,不用自己做,挺难做的。AFM也可以,也有专门的机器。纳米压痕机也可以。
一般CVD制备的多壁管,还是相对很好分散的。你要是买了电弧法制备的,非常难分散。

多看文献,靠老师不如靠自己。

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10楼2013-08-24 23:03:05
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tianbing008

铁杆木虫 (著名写手)


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10楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-24 23:03:05
电弧法的纯度不一定高啊,但是结晶性好。
最好的是激光法制备的,其次电弧,其次CVD。
但是现在CVD做好了,缺陷也很少,质量也很好。
但是一般工厂生产的,多壁碳纳米管,质量都一般。
纯度低的话,买回来,自 ...

再次感谢,以后遇到相关问题了再向你请教。不过没办法再给你金币了,再送花一朵,以表谢意
11楼2013-08-25 10:24:34
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11楼: Originally posted by tianbing008 at 2013-08-25 10:24:34
再次感谢,以后遇到相关问题了再向你请教。不过没办法再给你金币了,再送花一朵,以表谢意...

不用客气。
我主要研究的方向之一是双壁管。可以多交流探讨。
12楼2013-08-25 20:28:59
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CLIFFjiang

木虫 (小有名气)



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10楼: Originally posted by wulishi8 at 2013-08-24 23:03:05
电弧法的纯度不一定高啊,但是结晶性好。
最好的是激光法制备的,其次电弧,其次CVD。
但是现在CVD做好了,缺陷也很少,质量也很好。
但是一般工厂生产的,多壁碳纳米管,质量都一般。
纯度低的话,买回来,自 ...

层主,本人买的国内的多壁碳管做的铝基复材,目的是将CNT与铝粉均匀混合,最好不引入杂质。请问有推荐的分散方法么?
13楼2016-06-22 09:51:35
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