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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 羧化碳纳米管红外表征中问题
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Jorming033

金虫 (小有名气)

[交流] 羧化碳纳米管红外表征中问题

请问各位大神两个问题：1、羧化碳纳米管做红外表征时，红外光谱分析仪有什么特殊要求吗？一般的红外装置是不是不适合做黑色样品？
2、我上次做了一次，碳纳米管只用一点点制片就会很黑，当时样品和KBr比例很小，最后得出图谱如下，我羧化是按照文献上面混酸回流加热12h。羧化后样品水中分散性能明显提高，但是为什么红外结果没有特征峰，这是什么原因？烦请各位指导，鄙人万分感谢。

例图.gif
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1楼 2012-11-15 16:59:45
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refnew

专家顾问 (知名作家)
这个人不会操作红外吧
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2楼2012-11-15 19:05:45
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lihan7296

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
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Jorming033: 金币+2 2012-11-15 22:27:08
碳管放的是不是有点多？ 百分之一最多了吧，压出来片是黑色的，但也应该是近乎透明的。
羰基峰是在1600左右吧，图上那个地方很乱，如果有纯碳管的做对比可能会好一些，或者做一点基线的矫正吧
祝好运
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3楼2012-11-15 22:03:14
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lihan7296 at 2012-11-15 22:03:14
碳管放的是不是有点多？ 百分之一最多了吧，压出来片是黑色的，但也应该是近乎透明的。
羰基峰是在1600左右吧，图上那个地方很乱，如果有纯碳管的做对比可能会好一些，或者做一点基线的矫正吧
祝好运

碳纳米管量减小到很少了，最后做的压片基本上近乎透明吧，纯的碳纳米管确实在1600和3500nm附近没有这些杂线，羧化了的有。基线校正是什么意思？
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4楼2012-11-15 22:30:20
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lihan7296

金虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+2 2012-11-18 09:35:31
红外有些处理数据的软件，里面又baseline correction这类的工具把，可以看的清楚一点，或者你把纯碳管的背景扣除掉，看能不能看出来。的确是很小的峰，还是几年前做过，不太记得了。杂线可能是仪器问题吧，重复一下看还有没有吧
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5楼2012-11-15 23:18:18
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
Jorming033: 金币+2 2012-11-16 09:08:16
透光率不好
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6楼2012-11-16 00:57:19
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by lihan7296 at 2012-11-15 23:18:18
红外有些处理数据的软件，里面又baseline correction这类的工具把，可以看的清楚一点，或者你把纯碳管的背景扣除掉，看能不能看出来。的确是很小的峰，还是几年前做过，不太记得了。杂线可能是仪器问题吧，重复一下 ...

谢谢。
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7楼2012-11-16 09:07:09
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by azxy123 at 2012-11-16 00:57:19
透光率不好

能详细说一下吗？
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8楼2012-11-16 09:08:32
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
碳材料的红外，要材料很低，压得片微微有点灰
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10楼2012-11-16 11:06:03
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xutuyuan2005

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+3 2012-11-17 10:02:41
用压片法基本是做不出来的，可以取极少量溶DMF，做液体红外
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11楼2012-11-16 13:10:22
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chemhehe

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+3 2012-11-17 10:03:53
碳材料与溴化钾的比大概在1:10左右，但是不是很好压片。而且还有点黑，这个不要紧，只要有一点点透过光即可。
溴化钾量太多了，稀释倍数太多了，反而测不到羧基。
另外样品及溴化钾都需要比较干燥，你的谱图显示水分比较多。
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12楼2012-11-16 21:06:29
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xu_shouming

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+2 2012-11-17 10:05:22
你这明显是碳管多了，压片后其透光度要达到80%才精确呢！！！建议减少量试试，我做过碳管的红外的
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13楼2012-11-16 22:22:57
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xrlxrl

至尊木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你的图没有自动平滑和基线校正吧？校正一下应该会看清楚。
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14楼2012-11-16 22:59:49
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yangshen2011

木虫 (文坛精英)
★ ★ ★
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Jorming033: 金币+2 2012-11-17 10:07:53
如果有纯碳管的做对比可能会好一些，或者做一点基线的矫正吧
祝好运
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16楼2012-11-17 00:10:31
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xutuyuan2005 at 2012-11-16 13:10:22
用压片法基本是做不出来的，可以取极少量溶DMF，做液体红外

这位大侠，你做过这样的吗？请指教
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17楼2012-11-17 10:03:22
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by chemhehe at 2012-11-16 21:06:29
碳材料与溴化钾的比大概在1:10左右，但是不是很好压片。而且还有点黑，这个不要紧，只要有一点点透过光即可。
溴化钾量太多了，稀释倍数太多了，反而测不到羧基。
另外样品及溴化钾都需要比较干燥，你的谱图显示水 ...

太黑了，透光率不是很小？我样品和溴化钾确实不够干燥，下次再试试
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18楼2012-11-17 10:04:52
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
13楼: Originally posted by xu_shouming at 2012-11-16 22:22:57
你这明显是碳管多了，压片后其透光度要达到80%才精确呢！！！建议减少量试试，我做过碳管的红外的

谢谢指导。
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19楼2012-11-17 10:05:32
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by xrlxrl at 2012-11-16 22:59:49
你的图没有自动平滑和基线校正吧？校正一下应该会看清楚。

你说的这些要在红外那个软件上操作，还是数据处理时候？我是第一次做红外，没有人指导的自己做的。所以不知道这些，麻烦不吝赐教
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20楼2012-11-17 10:07:27
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thf6050513

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+1 2012-11-18 09:38:49
回流前超声5小时!
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21楼2012-11-17 12:02:39
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xrlxrl

至尊木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
Jorming033: 金币+2 2012-11-18 09:32:43
在自己电脑上就可以，红外软件网上很多，随便下载一个处理一下就行，你这样是看不到羰基的，处理后会有一个小小的峰。
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22楼2012-11-17 13:12:17
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taobinglin

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
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Jorming033: 金币+3 2012-11-18 09:33:36
背景吸收太大，明显C管太多。在制备压片钱，先将纳米碳管用研钵研磨（很辛苦）,再压片，否则片不均匀；扣除背景后，峰应该很明显（但不会太大）。碳含量和羧基是一对矛盾：多了羧基能看的清楚，但背景吸收大：少了没羧基，背景小（前提是理想状况）。也就这么多了。
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23楼2012-11-18 08:35:11
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
23楼: Originally posted by taobinglin at 2012-11-18 08:35:11
背景吸收太大，明显C管太多。在制备压片钱，先将纳米碳管用研钵研磨（很辛苦）,再压片，否则片不均匀；扣除背景后，峰应该很明显（但不会太大）。碳含量和羧基是一对矛盾：多了羧基能看的清楚，但背景吸收大：少了没 ...

谢谢
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24楼2012-11-18 09:33:52
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tianjia321

金虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你好，我最近也在做碳纳米管，但是我是医学专业的，所以想请教你一个问题:你用混合酸处理是用超声吗？超声频率多少？加热温度是多少？我是用混酸超声处理碳纳米管，用混酸处理后，怎么回收样品？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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25楼2012-11-21 23:49:41
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小小小大大大

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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Jorming033: 金币+3 2012-11-22 13:33:56
引用回帖:
4楼: Originally posted by Jorming033 at 2012-11-15 22:30:20
碳纳米管量减小到很少了，最后做的压片基本上近乎透明吧，纯的碳纳米管确实在1600和3500nm附近没有这些杂线，羧化了的有。基线校正是什么意思？...

3楼的同学解释很清楚，一般需要做差谱，否则基本看不出羧基的吸收峰，其它改性CNT的红外谱图需要同样的处理。
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26楼2012-11-22 08:23:54
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
25楼: Originally posted by tianjia321 at 2012-11-21 23:49:41
你好，我最近也在做碳纳米管，但是我是医学专业的，所以想请教你一个问题:你用混合酸处理是用超声吗？超声频率多少？加热温度是多少？我是用混酸超声处理碳纳米管，用混酸处理后，怎么回收样品？
...

我是用混酸先超声分散，然后80℃加热搅拌16h，过滤回收，但是最好先用二次水稀释一下，然后用0.22μm滤膜过滤洗涤。
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27楼2012-11-22 13:33:43
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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Jorming033: 金币+2 2012-12-13 23:35:04
你的红外怎么是这个样子的，我做出来怎么有好多峰呢
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28楼2012-12-13 13:01:17
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
28楼: Originally posted by 电化学工作站 at 2012-12-13 13:01:17
你的红外怎么是这个样子的，我做出来怎么有好多峰呢

请指教？你能给我说说你的实验步骤吗
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29楼2012-12-13 23:35:54
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
29楼: Originally posted by Jorming033 at 2012-12-13 23:35:54
请指教？你能给我说说你的实验步骤吗...

就是用溴化钾压片的方法啊！
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30楼2012-12-14 08:23:37
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Jorming033

金虫 (小有名气)
引用回帖:
30楼: Originally posted by 电化学工作站 at 2012-12-14 08:23:37
就是用溴化钾压片的方法啊！...

你用的红外光谱分析仪是傅里叶红外是吧？你的仪器有没有特别的滤光片，我做这个实验结果不好，管仪器的老师说我用的仪器不适合黑色样品，我用的 也是傅里叶红外最基本的装置。
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31楼2012-12-15 09:55:41
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电化学工作站

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
31楼: Originally posted by Jorming033 at 2012-12-15 09:55:41
你用的红外光谱分析仪是傅里叶红外是吧？你的仪器有没有特别的滤光片，我做这个实验结果不好，管仪器的老师说我用的仪器不适合黑色样品，我用的 也是傅里叶红外最基本的装置。...

哎呀，这个我都没有仔细研究过，我们学校就这台仪器比较好去借来用，就用了，峰很怪异。那你就换台仪器吧！
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32楼2012-12-16 09:21:17
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阿飞的小蝴蝶

新虫 (初入文坛)
★
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6楼: Originally posted by azxy123 at 2012-11-16 00:57:19
透光率不好

透光率不好的物质能做红外吗
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33楼2013-01-03 11:03:47
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骑扫把满天飞9楼
2012-11-16 09:35   回复  
樱木花道615楼
2012-11-16 23:39   回复  
su-b0834楼
2013-01-03 11:14   回复  
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