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gaowei0601

铜虫 (初入文坛)

[求助] 求助关于气相顶空溶剂有干扰峰如何处理

我最近刚开始学习做溶剂残留,样品在水中溶解性很好,但是残留溶剂有甲苯和异丙醚这两个在水中都不溶,所以改用DMF和DMSO溶解,但是这两个里面有很多杂质峰,干扰其他溶剂的检测,这种问题应该怎么处理??(试过用50%DMF或DMSO水溶液都无法溶解甲苯和异丙醚)
还有我采用的是20ml的顶空瓶,一般加样量加多少ml比较合适??
谢谢大家了。
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huangq816

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-08-20 21:17:51
suruiqin: 金币+1, 辛苦了,感谢交流~ 2013-09-08 09:21:28
1、20ml顶空进样瓶,一般加入2-5ml比较合适;
2、适当地降低顶空温度和时间,或许可以减少杂质峰的峰高;
3、在保证灵敏度的情况下,增大分流比。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
2楼2013-08-19 10:26:56
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普通回帖

e_liang369

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
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gaowei0601: 金币+5, 有帮助 2013-08-20 21:18:12
可以试试大牌子的溶剂,也可以购买GC色谱纯的溶剂
悲催的研发!
3楼2013-08-19 12:47:55
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+5 2013-08-20 21:18:27
稀释肯定要用色谱纯的溶剂
顶空的关键是平衡,因此我觉得溶解度应该没关系。建议用水试一下,理论上也应该可以得到好的结果
4楼2013-08-19 13:01:16
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gaowei0601

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by e_liang369 at 2013-08-19 12:47:55
可以试试大牌子的溶剂,也可以购买GC色谱纯的溶剂

GC色谱纯的溶剂一般都买哪家的?今天试了一下HPLC纯的DMF,杂质峰也是很多。
5楼2013-08-19 20:08:18
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刘水兵

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gaowei0601: 金币+5, 有帮助 2013-08-20 21:18:38
建议色谱纯买进口的吧,国产的好像国药的沃凯系列不错,详细咨询下看,如果不行的话看看进口的产品!
知识永远是源动力!!
6楼2013-08-20 10:53:11
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huangq816

金虫 (正式写手)

顶空溶剂可以选用Scharlau的顶空级的DMSO或者DMF,适当地提高分流比,一般就不会有干扰了。
人生就像一场马拉松,跑的最快的未必是笑到最后的!
7楼2013-08-21 11:05:26
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e_liang369

金虫 (正式写手)

DMF用TEDIA的HPLC级,我们刚排查过,很干净,就是价格快赶上mecrk的乙腈了
悲催的研发!
8楼2013-09-08 07:18:20
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wy82

银虫 (小有名气)

archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:46:27
本帖内容被屏蔽

9楼2015-09-22 15:39:19
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wy82

银虫 (小有名气)

archbishop: 屏蔽内容, 违规存档 2015-10-02 10:46:30
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10楼2015-09-22 15:40:36
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