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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？
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zhengjd

新虫 (初入文坛)

[交流] 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？

我在做一个方法的加标回收时发现，标样的色谱峰出峰时间推迟了，这是怎么回事？有哪些因素会导致出现这种情况？
仪器用的是GCMS。

问题补充：
1、仪器很稳定
2、进样由自动进样器代劳（不存在人为误差）
3、色谱条件一样（同一个方法序列表连续进样）
4、样品序列中在样品前后都进过同一标样，两针标样完全一样

请不要怀疑我的操作或者仪器的问题

[ Last edited by zhengjd on 2013-8-16 at 14:48 ]
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1楼 2013-08-15 16:15:12
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大笨熊~

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的
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3楼2013-08-16 09:44:21
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497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
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zhengjd: 金币+5, 那你们后来是怎么解决这个问题的呢？ 2013-08-16 14:49:03
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象
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6楼2013-08-16 14:42:37
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普通回帖

dreaming150

木虫 (正式写手)
★ ★
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zhengjd: 金币+1, 进样是自动进样器进的，加标是有两个级别，出峰时间都一样，两级别按照浓度和峰面积也成比例。 2013-08-16 08:46:29
手动进样会有点影响. 处理平行吗 目标物会不会有分解? 或者基质的影响? 柱子污染了? 有柱流失? 都只是猜测哦
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2楼2013-08-15 23:35:49
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zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大笨熊~ at 2013-08-16 09:44:21
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的

这个问题不存在，我是连续进样，并且在加标回收样品后又进了一针标样，保留时间和之前标样一样。
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4楼2013-08-16 09:52:19
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
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zhengjd: 金币+1, 可以排除是你说的这些因素引起的，仪器很稳定，进样是自动进样器代劳，并且前后两标样完全一致就只有样品中峰偏移。你这不能解决我的问题，不能给你太多的分，见谅！ 2013-08-16 14:40:21
色谱峰偏移是很正常的现象，一般是不可能做到完全重合的，影响色谱峰位置的因素有色谱操作条件，如载气流速（是否稳定）；如果手动进样的话也与操作手法有很大关系，如操作快，色谱峰会前移，慢则后移。
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5楼2013-08-16 13:45:25
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
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zhengjd: 金币+4, 出现这种问题应该叫什么现象呢？或怎么称呼呢？ 2013-08-16 15:18:34
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。
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7楼2013-08-16 15:12:25
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zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 497579662 at 2013-08-16 14:42:37
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象

后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？
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8楼2013-08-16 15:15:47
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zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2013-08-16 15:12:25
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。

如果出现这种现象应该叫什么呢？
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9楼2013-08-16 15:17:01
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响
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10楼2013-08-18 10:23:17
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zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-18 10:23:17
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响

那标样是怎么回事呢？
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11楼2013-08-19 12:21:20
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497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 好的，谢谢！ 2013-09-01 08:41:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengjd at 2013-08-16 15:15:47
后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？...

这个没有办法，因为实际样品基质太复杂，就会对保留时间有一定影响。我当时是测得中药制剂中的丹参酮
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12楼2013-08-21 10:05:53
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lw1237

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你确定柱子没问题?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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13楼2013-08-21 12:31:55
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lhnyjpl

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这位兄台，你用样品空白配置标准溶液试试。
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14楼2013-08-21 21:19:24
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