应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？
141/1返回列表
查看: 2070  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhengjd

新虫 (初入文坛)

[交流] 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？

我在做一个方法的加标回收时发现，标样的色谱峰出峰时间推迟了，这是怎么回事？有哪些因素会导致出现这种情况？
仪器用的是GCMS。

问题补充：
1、仪器很稳定
2、进样由自动进样器代劳（不存在人为误差）
3、色谱条件一样（同一个方法序列表连续进样）
4、样品序列中在样品前后都进过同一标样，两针标样完全一样

请不要怀疑我的操作或者仪器的问题

[ Last edited by zhengjd on 2013-8-16 at 14:48 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-08-15 16:15:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大笨熊~

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-08-16 09:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 那你们后来是怎么解决这个问题的呢？ 2013-08-16 14:49:03
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-08-16 14:42:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dreaming150

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 进样是自动进样器进的，加标是有两个级别，出峰时间都一样，两级别按照浓度和峰面积也成比例。 2013-08-16 08:46:29
手动进样会有点影响. 处理平行吗 目标物会不会有分解? 或者基质的影响? 柱子污染了? 有柱流失? 都只是猜测哦
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-15 23:35:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大笨熊~ at 2013-08-16 09:44:21
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的

这个问题不存在，我是连续进样，并且在加标回收样品后又进了一针标样，保留时间和之前标样一样。
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-16 09:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 可以排除是你说的这些因素引起的，仪器很稳定，进样是自动进样器代劳，并且前后两标样完全一致就只有样品中峰偏移。你这不能解决我的问题，不能给你太多的分，见谅！ 2013-08-16 14:40:21
色谱峰偏移是很正常的现象，一般是不可能做到完全重合的，影响色谱峰位置的因素有色谱操作条件，如载气流速（是否稳定）；如果手动进样的话也与操作手法有很大关系，如操作快，色谱峰会前移，慢则后移。
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-16 13:45:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+4, 出现这种问题应该叫什么现象呢？或怎么称呼呢？ 2013-08-16 15:18:34
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-16 15:12:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 497579662 at 2013-08-16 14:42:37
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象

后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-16 15:15:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2013-08-16 15:12:25
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。

如果出现这种现象应该叫什么呢？
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-16 15:17:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-18 10:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-18 10:23:17
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响

那标样是怎么回事呢？
赞一下 回复此楼
11楼2013-08-19 12:21:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 好的，谢谢！ 2013-09-01 08:41:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengjd at 2013-08-16 15:15:47
后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？...

这个没有办法，因为实际样品基质太复杂，就会对保留时间有一定影响。我当时是测得中药制剂中的丹参酮
赞一下 回复此楼
12楼2013-08-21 10:05:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lw1237

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你确定柱子没问题?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
13楼2013-08-21 12:31:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhnyjpl

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这位兄台，你用样品空白配置标准溶液试试。
赞一下 回复此楼
14楼2013-08-21 21:19:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhengjd 的主题更新
141/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 基金中了 +12 laoda193707 2026-08-06 12/600 2026-08-07 19:16 by zhendaodan
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +6 且听虎啸 2026-08-07 9/450 2026-08-07 18:40 by naalan7001
[基金申请] 关于filecode +3 布布和一二 2026-08-07 6/300 2026-08-07 17:51 by 医学老男孩
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +3 布布和一二 2026-08-07 3/150 2026-08-07 15:09 by gltch
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +4 哈哈114477 2026-08-01 4/200 2026-08-07 14:39 by jgy194592
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +23 低垂的野花 2026-07-31 31/1550 2026-08-07 12:22 by speculiar
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭