应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？
141/1返回列表
查看: 2128  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

zhengjd

新虫 (初入文坛)

[交流] 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事？

我在做一个方法的加标回收时发现，标样的色谱峰出峰时间推迟了，这是怎么回事？有哪些因素会导致出现这种情况？
仪器用的是GCMS。

问题补充：
1、仪器很稳定
2、进样由自动进样器代劳（不存在人为误差）
3、色谱条件一样（同一个方法序列表连续进样）
4、样品序列中在样品前后都进过同一标样，两针标样完全一样

请不要怀疑我的操作或者仪器的问题

[ Last edited by zhengjd on 2013-8-16 at 14:48 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2013-08-15 16:15:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大笨熊~

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-08-16 09:44:21
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 那你们后来是怎么解决这个问题的呢？ 2013-08-16 14:49:03
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-08-16 14:42:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

dreaming150

木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 进样是自动进样器进的，加标是有两个级别，出峰时间都一样，两级别按照浓度和峰面积也成比例。 2013-08-16 08:46:29
手动进样会有点影响. 处理平行吗 目标物会不会有分解? 或者基质的影响? 柱子污染了? 有柱流失? 都只是猜测哦
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-15 23:35:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大笨熊~ at 2013-08-16 09:44:21
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管，对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的

这个问题不存在，我是连续进样，并且在加标回收样品后又进了一针标样，保留时间和之前标样一样。
赞一下 回复此楼
4楼2013-08-16 09:52:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 可以排除是你说的这些因素引起的，仪器很稳定，进样是自动进样器代劳，并且前后两标样完全一致就只有样品中峰偏移。你这不能解决我的问题，不能给你太多的分，见谅！ 2013-08-16 14:40:21
色谱峰偏移是很正常的现象，一般是不可能做到完全重合的，影响色谱峰位置的因素有色谱操作条件，如载气流速（是否稳定）；如果手动进样的话也与操作手法有很大关系，如操作快，色谱峰会前移，慢则后移。
赞一下 回复此楼
5楼2013-08-16 13:45:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+4, 出现这种问题应该叫什么现象呢？或怎么称呼呢？ 2013-08-16 15:18:34
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。
赞一下 回复此楼
7楼2013-08-16 15:12:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 497579662 at 2013-08-16 14:42:37
主要是由于实际样品基质的影响，以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象

后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？
赞一下 回复此楼
8楼2013-08-16 15:15:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2013-08-16 15:12:25
每针出峰的时间不可能完全一样，有一个偏移的范围，如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的？要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。

如果出现这种现象应该叫什么呢？
赞一下 回复此楼
9楼2013-08-16 15:17:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响
赞一下 回复此楼
10楼2013-08-18 10:23:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhengjd

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
10楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-18 10:23:17
外界环境会对保留时间有一定影响，如果你的仪器已经稳定，保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话，那一定是外界温度对其的影响

那标样是怎么回事呢？
赞一下 回复此楼
11楼2013-08-19 12:21:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

497579662

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 好的，谢谢！ 2013-09-01 08:41:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengjd at 2013-08-16 15:15:47
后来你们是怎么处理的呢？
你们是测什么的时候出现这种情况？...

这个没有办法，因为实际样品基质太复杂，就会对保留时间有一定影响。我当时是测得中药制剂中的丹参酮
赞一下 回复此楼
12楼2013-08-21 10:05:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lw1237

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你确定柱子没问题?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
13楼2013-08-21 12:31:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lhnyjpl

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这位兄台，你用样品空白配置标准溶液试试。
赞一下 回复此楼
14楼2013-08-21 21:19:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 zhengjd 的主题更新
141/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] filecode +3 cratir 2026-08-14 4/200 2026-08-14 11:47 by 医学老男孩
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[文学芳草园] 阿姨 +4 汪汪锅 2026-08-09 4/200 2026-08-13 19:43 by arzu_hma
[硕博家园] 一作与独作在应聘高校教师时区别大吗 +3 mbygzh 2026-08-08 4/200 2026-08-13 19:31 by 龙-樱
[基金申请] 重要来源：本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了，巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能，周易传统文化，filecode打分制来了，3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +11 Tide man 2026-08-11 11/550 2026-08-13 07:35 by 撸猫猫
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分？ +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 据悉今年马上要出结果了 +7 瞬息宇宙 2026-08-10 8/400 2026-08-10 12:42 by Vivilian
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭