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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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zhengjd

新虫 (初入文坛)


[交流] 有谁知道做加标回收时色谱峰发生位移是怎么一回事?

我在做一个方法的加标回收时发现,标样的色谱峰出峰时间推迟了,这是怎么回事?有哪些因素会导致出现这种情况?
仪器用的是GCMS。

问题补充:
1、仪器很稳定
2、进样由自动进样器代劳(不存在人为误差)
3、色谱条件一样(同一个方法序列表连续进样)
4、样品序列中在样品前后都进过同一标样,两针标样完全一样

请不要怀疑我的操作或者仪器的问题

[ Last edited by zhengjd on 2013-8-16 at 14:48 ]
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大笨熊~

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管,对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的
3楼2013-08-16 09:44:21
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497579662

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhengjd: 金币+5, 那你们后来是怎么解决这个问题的呢? 2013-08-16 14:49:03
主要是由于实际样品基质的影响,以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象
6楼2013-08-16 14:42:37
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普通回帖

dreaming150

木虫 (正式写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 进样是自动进样器进的,加标是有两个级别,出峰时间都一样,两级别按照浓度和峰面积也成比例。 2013-08-16 08:46:29
手动进样会有点影响. 处理平行吗 目标物会不会有分解? 或者基质的影响? 柱子污染了? 有柱流失? 都只是猜测哦
2楼2013-08-15 23:35:49
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zhengjd

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
3楼: Originally posted by 大笨熊~ at 2013-08-16 09:44:21
仪器状态的问题吧    我们经常会遇到这样的问题   一般也就是换换衬管,对仪器进行一下调谐     不过如果是连续打出来的  一般不会出现保留时间偏差过大的

这个问题不存在,我是连续进样,并且在加标回收样品后又进了一针标样,保留时间和之前标样一样。
4楼2013-08-16 09:52:19
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chenfaqiang

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhengjd: 金币+1, 可以排除是你说的这些因素引起的,仪器很稳定,进样是自动进样器代劳,并且前后两标样完全一致就只有样品中峰偏移。你这不能解决我的问题,不能给你太多的分,见谅! 2013-08-16 14:40:21
色谱峰偏移是很正常的现象,一般是不可能做到完全重合的,影响色谱峰位置的因素有色谱操作条件,如载气流速(是否稳定);如果手动进样的话也与操作手法有很大关系,如操作快,色谱峰会前移,慢则后移。
5楼2013-08-16 13:45:25
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晓梦蝴蝶

金虫 (小有名气)


★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
zhengjd: 金币+4, 出现这种问题应该叫什么现象呢?或怎么称呼呢? 2013-08-16 15:18:34
每针出峰的时间不可能完全一样,有一个偏移的范围,如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的?要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。
7楼2013-08-16 15:12:25
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zhengjd

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
6楼: Originally posted by 497579662 at 2013-08-16 14:42:37
主要是由于实际样品基质的影响,以前我做实际样品加标回收的时候也会有这种现象

后来你们是怎么处理的呢?
你们是测什么的时候出现这种情况?
8楼2013-08-16 15:15:47
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zhengjd

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
7楼: Originally posted by 晓梦蝴蝶 at 2013-08-16 15:12:25
每针出峰的时间不可能完全一样,有一个偏移的范围,如果在这个范围之内就可以。做加标的时候峰后移是偶然现象呢还是连续的?要是连续的我认为可能是样品中的一些物质影响了它的出峰时间。

如果出现这种现象应该叫什么呢?
9楼2013-08-16 15:17:01
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suruiqin

版主 (知名作家)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
外界环境会对保留时间有一定影响,如果你的仪器已经稳定,保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话,那一定是外界温度对其的影响
10楼2013-08-18 10:23:17
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zhengjd

新虫 (初入文坛)


引用回帖:
10楼: Originally posted by suruiqin at 2013-08-18 10:23:17
外界环境会对保留时间有一定影响,如果你的仪器已经稳定,保留时间随着时间的推移有规律的提前或靠后的话,那一定是外界温度对其的影响

那标样是怎么回事呢?
11楼2013-08-19 12:21:20
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497579662

银虫 (初入文坛)


★ ★ ★ ★ ★ ★
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zhengjd: 金币+5, 好的,谢谢! 2013-09-01 08:41:42
引用回帖:
8楼: Originally posted by zhengjd at 2013-08-16 15:15:47
后来你们是怎么处理的呢?
你们是测什么的时候出现这种情况?...

这个没有办法,因为实际样品基质太复杂,就会对保留时间有一定影响。我当时是测得中药制剂中的丹参酮
12楼2013-08-21 10:05:53
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lw1237

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你确定柱子没问题?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
13楼2013-08-21 12:31:55
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lhnyjpl

铁虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这位兄台,你用样品空白配置标准溶液试试。
14楼2013-08-21 21:19:24
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