24小时热门版块排行榜    

查看: 2871  |  回复: 5

沐浴澄

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急!为什么用磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠做流动相特别毁色谱柱??

我在做生物碱类(莨菪烷类)的成分分析,采用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(内含0.0025mol/L庚烷磺酸钠)-乙腈,梯度作为流动相,柱子在一周后就不行了,之后怀疑是有盐析出,所以用大比例水冲洗,之后还是不行!但听说有人也用同样的流动相做,没有出现这个问题,特此求救!!!我用的是安捷伦1260机器,安捷伦plus柱,希望各界朋友多多指教,很急啊!谢谢了
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dragonshxmc

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们也用过磷酸二氢钾和庚烷磺酸钠做流动相,但没有你这种现象.我感觉是否你的样品在柱子上吸附了啊.还有你流动相的pH是否容易引起样品沉淀或对柱子损害,超过了柱子的耐受pH
新药,研发,注册,质量
2楼2013-08-15 17:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

splendid1028

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
有些柱子是不能直接用水冲的,容易把柱子冲塌了。
3楼2013-08-15 19:26:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

gwmgyp

版主 (知名作家)

搬砖将

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为什么你的流动相缓冲盐弄得这么复杂呢,用了离子对试剂,还用磷酸二氢钾干啥?离子对试剂是挺伤柱子的,用后好好冲,应该是没啥问题的;不过有一点需注意,用过离子对试剂的色谱柱,最好就固定只做这一个品种,不要用其它缓冲盐体系,因为使用过离子对缓冲盐体系的色谱柱填料已经发生某种改变,如果再用其它流动相体系,可能会有问题或者用完其它流动相体系之后,再用离子对体系又会发生变化,因此切忌只要用了离子对试剂之后的色谱柱就基本上专用了。
gwmgyp
4楼2013-08-16 08:16:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yqs1127

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
庚烷磺酸钠就是比较费柱子的,这东西一般质量还不太好,杂质挺多,还容易产生气泡

尽量买质量好的hplc级的;有必要的话过滤两遍,每一遍都换个新膜;做这个的期间柱子尽量别换其他流动相干别的;用完的时候用10%—30%的甲醇水多冲一会,一小时以上
5楼2013-08-16 11:02:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yurong1000

至尊木虫 (著名写手)

小木虫巡视大臣

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
磺酸盐与钾盐中的钾离子能生成沉淀,即难溶于水溶液中。比如SDS和钾盐的溶液会生成难溶于水的十二烷基硫酸钾,这个东西会堵塞色谱柱,所以在用SDS时,不能用钾盐而要用钠盐,你即便加热把生成的十二烷基硫酸钾溶解掉了,但还是会析出的
6楼2013-08-16 16:12:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 沐浴澄 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085601材料工程专硕求调剂 +5 慕寒mio 2026-03-16 5/250 2026-03-17 21:31 by hmn_wj
[考研] 268求调剂 +7 好运连绵不绝 2026-03-12 8/400 2026-03-17 20:28 by xilongliang
[考研] 277调剂 +5 自由煎饼果子 2026-03-16 6/300 2026-03-17 19:26 by 李leezz
[硕博家园] 湖北工业大学 生命科学与健康学院-课题组招收2026级食品/生物方向硕士 +3 1喜春8 2026-03-17 5/250 2026-03-17 17:18 by ber川cool子
[考研] 材料工程专硕274一志愿211求调剂 +6 薛云鹏 2026-03-15 6/300 2026-03-17 11:05 by 学员h26Tkc
[考研] 一志愿,福州大学材料专硕339分求调剂 +3 木子momo青争 2026-03-15 3/150 2026-03-17 07:52 by laoshidan
[考研] 283求调剂 +3 听风就是雨; 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:41 by 热情沙漠
[考研] 化学调剂0703 +8 啊我我的 2026-03-11 8/400 2026-03-16 17:23 by 我的船我的海
[考研] 318求调剂 +3 Yanyali 2026-03-15 3/150 2026-03-16 16:41 by houyaoxu
[考研] 283求调剂 +10 小楼。 2026-03-12 14/700 2026-03-16 16:08 by 13811244083
[考研] 中科院材料273求调剂 +4 yzydy 2026-03-15 4/200 2026-03-16 15:59 by Gaodh_82
[考研] 326求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-15 3/150 2026-03-16 07:33 by Iveryant
[考博] 东华理工大学化材专业26届硕士博士申请 +6 zlingli 2026-03-13 6/300 2026-03-15 20:00 by ryzcf
[考研] 328求调剂 +3 5201314Lsy! 2026-03-13 6/300 2026-03-14 15:31 by hyswxzs
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工求调剂一志愿 985 总分 295 +8 dream…… 2026-03-12 8/400 2026-03-13 22:17 by 星空星月
[考研] 310求调剂 +3 【上上签】 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:16 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 085600材料与化工 309分请求调剂 +7 dtdxzxx 2026-03-12 8/400 2026-03-13 14:43 by jxchenghu
[考研] 求调剂 资源与环境 285 +3 未名考生 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:31 by houyaoxu
信息提示
请填处理意见