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关于XRD衍射峰强度与晶体取向生长的关系的理论依据 标题长一点~~~~~~~~~~~~~~
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研究材料的同志们应该都知道对于一个样品(纳米,微米级的粉末与同尺寸尺度下的薄膜样品)中不同衍射峰与标准卡片的相对强度比较可以用来推测晶粒的择优取向方向,但是很久以来,自己心里一直有几个疑问,想请各位大虾们指教一下,谢谢哈! 1 什么是择优取向? 有没有一个准确定义呢,比如说,垂直于衍射峰所对应的晶面方向的生长得到优先生长,((001)对应衍射峰强度相对升高,说明延[001]方向有取向生长)是这样的定义吗?有没有理论依据呢? 2 若上述1中定义成立,那么某个衍射峰相对强度异常升高一定会得到择优取向的现象吗? 从理论上来讲,衍射峰强度升高,说明衍射仪再该衍射峰所在2theta角度,即扫描该角度对应晶面间距时收到的信号变强,也就是该样品在晶面间距发出的信号增多。 简单说,就是样品中可以测得的这个晶面变多了。 这里,我有个不太懂的地方,也就是晶面变多是不是有两种可能的,一种可能是晶面的堆积,也就是垂直于晶面方向的取向生长会引起上述变化,也就是1中所提到的择优取向(前提是1中定义无误),比如棒状或者丝状一维生长的结构;二种则是在平行于该晶面方向有着优势生长,比如盘状,片状二维生长结构。 敢问各位大虾这两种情况是不是都可以引起衍射峰强度升高的? 实验室里大家对这个概念往往都是普遍认同前一种,也是论坛里经常说到的情况,但是我自己一直不能完全接受,但是又不愿意与老板讨论,所以到这里问问大家,请问有没有准确的解释的? |
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严格来说,对纳米以及微米材料(这里特指一次颗粒呈单分散状态或者是一次颗粒呈一定团聚状态的材料,但是并不像普通的多晶金属或者陶瓷材料那样是紧密的多晶聚集体),用择优取向这个说法来描述是不太准确的。 择优取向一般指:在一般多晶体中,每个晶粒有不同于邻晶的结晶学取向,从整体看,所有晶粒的取向是任意分布的;某些情况下,晶体的晶粒在不同程度上围绕某些特殊的取向排列,就称为择优取向或简称织构。(摘自互动百科) 择优取向(我个人更愿意用“织构”这个说法)多见于金材领域,金属材料一般都是多晶体,而且晶粒较大,在冷加工或者热处理的时候容易使得金属多晶体中晶粒方位出现一定程度的有序化。这是通常定义下的择优取向的理解。 现在常见的纳米和微米材料的聚集状态和传统的金属多晶体的聚集状态不一样,所以我觉得直接套用“择优取向”这个说法,其实不甚准确,但是单从“晶粒方位出现一定程度的有序化”这个意义来考虑,是有其实际意义的。除非是烧结等方法制备出来的纳米&微米材料(一次颗粒一般是球状的),用溶剂热、外延生长等等方法制备得到的材料一般都具有一定的优势晶面和几何外形,如果其几何外形在某两个维度上比较大(微米级),而在余下一个维度上比较小(纳米级),那么即使材料是经过研磨再填充到XRD样品台上,由于自身几何尺寸的特异性,其单晶体晶面取向分布状况也不可能和常规颗粒状标准样品的分布一致,所以得到的XRD谱必然会和标准谱有区别(片状单晶和球状单晶的晶面取向分布状态当然不可能完全一致)。在这个基础上如果我们知道了其优势面所在,通过一定的技术手段我们可以影响这种晶面取向的分布,使得XRD谱的某些峰进一步增强,另一些峰减弱,这时候就可以说“利用XRD谱判断择优取向”了。实际上,由于影响XRD谱的因素很多,仪器、制样、样品状态、材料本征结构等等都会在XRD谱上有所反应,所以只有材料本身的特异性足够大的时候(比如优势面有几百个微米大,但是厚度上只有几十个纳米的单晶片状材料),XRD谱的结果才比较好判断,对纳米材料来说,XRD结果只是一个辅助判断,真正还是得靠SAD来判断晶体取向。 所以,我认为择优取向这个说法不太准确,说利用XRD结果来判断晶体优势面倒是有一定意义。 我不做薄膜,所以这里的讨论只涉及微米和纳米材料,薄膜的XRD什么的不懂哈,说错了请狠拍! |
58楼2013-08-16 14:44:57
14楼2013-08-14 21:24:50
简单回复
假大空4楼
2013-08-14 20:47
回复
smlglw(金币+1): 谢谢参与

沧__海12楼
2013-08-14 21:21
回复
smlglw(金币+1): 谢谢参与
, [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]













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