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10518010

新虫 (初入文坛)

[交流] 急!!!!!!!环糊精合成!!!!!

请教各位高手~~~~我目前用ATRP合成(belt-CD)-co-nipaam共聚物
我使用引发剂是BiPBr,催化剂CuBr与2,2-Bpy
我分别在水和DMF中聚合.

我聚合完后溶在THF中,过alumina column，之后旋转浓缩~
浓缩完得到黄色液体.我看许多文献,大家都在乙醚下沉淀纯化,
我的东西在乙醚下确是不互溶状态,想请问有人发生过类似状况吗???
我现在都只能在水中沉淀,产物粉末都细,我都只能离心取产物.

请问各位我是聚合时出问题吗???除了使用乙醚纯化还有蛇么溶剂可以使用~~~
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1楼 2013-08-12 15:30:54
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nicholas526

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 10518010 at 2013-08-13 12:44:45
NaOH量要很多吗~?
比例要多少!?...

NaOH浓度18wt%左右吧，加多少你自己试试看看，大概环糊精的浓度5%左右。
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7楼2013-08-15 09:15:24
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pantera

木虫 (正式写手)
★ ★
10518010(金币+1): 谢谢参与
异氰酸酯: 金币+1, 感谢交流 2013-08-13 09:38:18
nippam co beta CD,用水沉淀，这两个东西室温都是亲水的，怎么能用水沉淀呢，不理解，楼下怎么看
赞一下 回复此楼
2楼2013-08-12 20:22:33
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nicholas526

新虫 (初入文坛)
★
10518010(金币+1): 谢谢参与
用甲苯+NaOH试试看吧
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5楼2013-08-13 10:49:40
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10518010

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by nicholas526 at 2013-08-13 10:49:40
用甲苯+NaOH试试看吧

NaOH量要很多吗~?
比例要多少!?
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6楼2013-08-13 12:44:45
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沧__海4楼
2013-08-12 23:57   回复  
10518010(金币+1): 谢谢参与
， [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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