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大家好： 我的电解液为铁氰化钾和亚铁氰化钾（K3Fe（CN）6/K4Fe（CN）6）的混合水溶液，工作电极是自己做的碳基纳米电极，对电极为铂电极，希望利用CV和EIS进行表征，现有几个问题： 1.我看的文献上使用的参比电极为Ag/Agcl电极，但电解质为饱和Nacl溶液（Ag/AgCl stored in 3.0 m NaCl），而不是Kcl，这是为啥，是不是用什么都行？ 2.以Ag/Agcl电极为参比电极的话，需不需要用鲁金毛细管（盐桥）哪？如需要毛细管中填充什么溶液那？ 3.封装电极是不是要做到：只有电极材料与电解液接触，其他的引线、集流体都要用密封胶封起来？ 望广大虫友不吝赐教！！  [ Last edited by rudytall on 2013-8-5 at 20:44 ] |
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gxytju2008
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rudytall2楼2013-08-05 21:13:10
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1、Ag/AgCl电极的电极反应包括Cl-，而不包括K+或Na+，从这点看，用NaCl并无不可。饱和氯化钾溶液浓度高达4.2mol/L，实际上起着盐桥作用，而K+和Cl－的迁移数相等，在两个液相之间的界面两侧不易出现液接电势，但这在一般实验中影响不大——毕竟参比电极内的电流是非常小的，远小于阴阳极之间的盐桥内电流。 另，3.0 M NaCl并非饱和的，室温饱和NaCl溶液的摩尔体积浓度大约是5mol/L。 2、用不用毛细管，一般情况下差异甚微，你可以试着改变参比电极与工作电极之间的距离，看看得到的实验结果有没有明显不同（如CV峰的峰电势有无移动）。不过你还是要尽量将参比电极的下端靠近工作电极，注意从工作电极的侧面靠近，不要挡在工作电极与对电极之间。 如果要用鲁金毛细管，管内溶液就用你的电解液。用毛细管的目的是使管内这一段距离的电流非常小，即使管内溶液不是饱和的（即电阻不是最小），也不引起明显的电势差。所以甘汞电极内的KCl溶液也有低浓度的。 3、当然只有电极的工作面暴露与电解液接触，其它面及导电的部分都要密封。如果引线、集流体也与电解液接触，这些位置岂不也成了电极？即使是工作电极，通常也只有一个面被细心处理作为工作面，如果有多个面就难以保证各个面的电流密度均匀。 注意用胶密封时，胶可能引起对溶液及电极表面的污染。 |
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3楼2013-08-05 21:24:59
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gxytju2008
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