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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 一些简单的问题，请各位帮忙看看我该怎么选择！
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rudytall

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[求助] 一些简单的问题，请各位帮忙看看我该怎么选择！ 已有1人参与

大家好：
     我的电解液为铁氰化钾和亚铁氰化钾（K3Fe（CN）6/K4Fe（CN）6）的混合水溶液，工作电极是自己做的碳基纳米电极，对电极为铂电极，希望利用CV和EIS进行表征，现有几个问题：

1.我看的文献上使用的参比电极为Ag/Agcl电极，但电解质为饱和Nacl溶液（Ag/AgCl stored in 3.0 m NaCl），而不是Kcl，这是为啥，是不是用什么都行？
2.以Ag/Agcl电极为参比电极的话，需不需要用鲁金毛细管（盐桥）哪？如需要毛细管中填充什么溶液那？
3.封装电极是不是要做到：只有电极材料与电解液接触，其他的引线、集流体都要用密封胶封起来？
望广大虫友不吝赐教！！

[ Last edited by rudytall on 2013-8-5 at 20:44 ]
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勤奋兔！！
1楼 2013-08-05 20:41:29
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gxytju2008

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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rudytall: 金币+15, ★★★很有帮助 2013-08-07 14:10:56
1 都可以，但是你自己实验过程最好用一个，别老换，这两个体系都是稳定的，但是相互之间可能有电位差
2 可以不需要，因为电极电解液不和你的测试溶液反应
3 最好是这样，可以最大限度减少可能参与反应造成干扰的物质
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rudytall
2楼2013-08-05 21:13:10
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jbhehfut

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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rudytall: 金币+20, ★★★★★最佳答案 2013-08-07 14:22:51
1、Ag/AgCl电极的电极反应包括Cl-，而不包括K+或Na+，从这点看，用NaCl并无不可。饱和氯化钾溶液浓度高达4.2mol/L，实际上起着盐桥作用，而K+和Cl－的迁移数相等，在两个液相之间的界面两侧不易出现液接电势，但这在一般实验中影响不大——毕竟参比电极内的电流是非常小的，远小于阴阳极之间的盐桥内电流。
另，3.0 M NaCl并非饱和的，室温饱和NaCl溶液的摩尔体积浓度大约是5mol/L。

2、用不用毛细管，一般情况下差异甚微，你可以试着改变参比电极与工作电极之间的距离，看看得到的实验结果有没有明显不同（如CV峰的峰电势有无移动）。不过你还是要尽量将参比电极的下端靠近工作电极，注意从工作电极的侧面靠近，不要挡在工作电极与对电极之间。   
如果要用鲁金毛细管，管内溶液就用你的电解液。用毛细管的目的是使管内这一段距离的电流非常小，即使管内溶液不是饱和的（即电阻不是最小），也不引起明显的电势差。所以甘汞电极内的KCl溶液也有低浓度的。

3、当然只有电极的工作面暴露与电解液接触，其它面及导电的部分都要密封。如果引线、集流体也与电解液接触，这些位置岂不也成了电极？即使是工作电极，通常也只有一个面被细心处理作为工作面，如果有多个面就难以保证各个面的电流密度均匀。
注意用胶密封时，胶可能引起对溶液及电极表面的污染。
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rudytall
3楼2013-08-05 21:24:59
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viketou

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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rudytall: 金币+10, ★★★很有帮助 2013-08-07 14:38:40
2 盐桥最好还是需要吧！可以防止参比电极被污染。饱和的KCl+琼脂做盐桥
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rudytall
4楼2013-08-05 21:47:33
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2楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-05 21:13:10
1 都可以，但是你自己实验过程最好用一个，别老换，这两个体系都是稳定的，但是相互之间可能有电位差
2 可以不需要，因为电极电解液不和你的测试溶液反应
3 最好是这样，可以最大限度减少可能参与反应造成干扰的物 ...

感谢您的回答！

还有些疑问：
2.我做了一次实验，发现多孔聚四氟乙烯头从白色变成浅黄色，很可能电解液可能渗入了一些，现在怎么办？把参比电极泡在Kcl溶液中吗？

3.我用的胶水不太给力。。请问有密封胶推荐吗？
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勤奋兔！！
5楼2013-08-07 14:21:14
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gxytju2008

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引用回帖:
5楼: Originally posted by rudytall at 2013-08-07 14:21:14
感谢您的回答！

还有些疑问：
2.我做了一次实验，发现多孔聚四氟乙烯头从白色变成浅黄色，很可能电解液可能渗入了一些，现在怎么办？把参比电极泡在Kcl溶液中吗？

3.我用的胶水不太给力。。请问有密封胶推荐 ...

那个问题不大，肯定都会渗进去的，很难出来，一般不用的话都要泡在和你参比内液一样的溶液里，我一般是扫一个已知图形的先试试，确定没问题在做新实验，这个东西本来就是个消耗品的，那个头用过几个月有时候性能就不太好了，我一般两三个月会换新的参比，反正也不是很贵，100块钱一只的样子。胶水。。我就用的环氧树脂，貌似指甲油也可以，我没试过，其实最好是设计个能控制面积隔离溶液的反应器，比较省事，你也可以上网查查有没合适的卖
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6楼2013-08-07 14:35:24
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rudytall

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3楼: Originally posted by jbhehfut at 2013-08-05 21:24:59
1、Ag/AgCl电极的电极反应包括Cl-，而不包括K+或Na+，从这点看，用NaCl并无不可。饱和氯化钾溶液浓度高达4.2mol/L，实际上起着盐桥作用，而K+和Cl－的迁移数相等，在两个液相之间的界面两侧不易出现液接电势，但这在 ...

你太给力了，总共上线一个小时还帮我解答的这么详细。感谢！

我做过实验了 还有些疑问：

2.现在我没用毛细管，发现参比电极上的聚四氟乙烯头从白变成浅黄了，这怎么处理？
   如果我想用毛细管，我看书上说过毛细管里应该是Kcl+琼脂？直接电解液溶液就可以吗？

3.求推荐密封胶。
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7楼2013-08-07 14:38:24
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rudytall

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4楼: Originally posted by viketou at 2013-08-05 21:47:33
2 盐桥最好还是需要吧！可以防止参比电极被污染。饱和的KCl+琼脂做盐桥

感谢帮助！

我想买一些琼脂 但是在化学试剂网站上看到有很多种，不知道买哪个,请指点一下。
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8楼2013-08-07 14:43:57
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rudytall

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6楼: Originally posted by gxytju2008 at 2013-08-07 14:35:24
那个问题不大，肯定都会渗进去的，很难出来，一般不用的话都要泡在和你参比内液一样的溶液里，我一般是扫一个已知图形的先试试，确定没问题在做新实验，这个东西本来就是个消耗品的，那个头用过几个月有时候性能就 ...

额 开始我还真想过加工个能能控制电极面积的小装置。不过问了淘宝上的几家都说难做，要价还很高，做出来还不一定好用，最后放弃了。
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9楼2013-08-07 15:05:41
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gxytju2008

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9楼: Originally posted by rudytall at 2013-08-07 15:05:41
额 开始我还真想过加工个能能控制电极面积的小装置。不过问了淘宝上的几家都说难做，要价还很高，做出来还不一定好用，最后放弃了。...

嗯，贵肯定是的，我做的那个上千了都，不过要做得好确实很省事
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10楼2013-08-07 15:17:14
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