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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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嗯哦啊

新虫 (初入文坛)

[求助] 初到工作岗位,不懂之处向大家请教 已有3人参与

小弟刚刚工作,在学校做中药制剂,不料工作了领导安排做化药分析,有的东西新接触不懂向各位前辈请教。

1在学校时用HPLC测药物含量时,没用过手动积分,液相工程师对我们培训时说手动积分是造假行为,不可以那样做。可是现在我们用HPLC做杂质含量测定的时候,看同事们经常手动积分,同事说要检测的杂质与其他的物质分离不好,所以要手动积分。这样做可以吗?符合规定吗?

2在用紫外测样品含量的时候,同事是先把比色皿润洗,然后读数,读完数之后把比色皿中的样品再倒回容量瓶,把容量瓶里面的样品混合均匀再读一次数,规范的操作是这样的吗?

金币不多,希望各位踊跃回答小弟疑惑之处。。。
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shooseal

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
嗯哦啊: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-08-20 18:57:49
第一点如果在药企的话,不建议这么做,Waters和Agilent的图谱上都能看出来的,毕竟涉及到GMP检查,有时候可能会产生缺陷项的(不一定会是否定项的,现场核查的老师开否定项还是比较慎重的),偶尔为之,查不到的话也没什么的。如果是在实验室搞研究的话,这个相对来说就没什么了。说实在,很多时候化药的杂质靠得比较近,一旦发生出峰时间移动,不手动积分,确实没法搞定。另外,涉及到国外的检查或审计,还是老老实实的来,国外对这个看得比较重(不知道你们有没有开启审计追踪
第二点确实不行,没听说过能这么搞的,太容易造成污染了。
这些东西,如果在药企都应该有专门的检验操作规程去规范的,如果在药企,建议多看看你们SOP怎么写的
Never give up,never shirk
8楼2013-08-18 01:31:41
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sailorgg10

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
嗯哦啊: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-08-03 20:38:14
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-15 07:53:12
1、不建议用手动积分,分离度不好,可以调整流动相。积分的时候还是调整积分参数来调节。现在都需要保留电子图谱,如果你手动积分,下次人家来现场核查,让你调图谱,你能保证手动积分跟你提供的图谱积分一样?这种连续两次能通过手动积分达到一样的峰面积难度太大。
2、测完了倒回瓶里的做法不合常理,建议不要这么做。
2楼2013-08-03 17:19:23
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y65256800

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
嗯哦啊: 金币+4, ★★★很有帮助 2013-08-03 20:39:03
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-15 07:53:19
1、如楼上所说的,最好不建议手动积分;在特殊情况下可以,我们公司偶尔还是用下手动积分的
2、测完后的应该不倒回去的吧,那样有可能影响后面含量的准确性
其他:刚开始做分析最好是规范操作,在枯燥的检验过程中,时间一长,会把某些步骤删减或更改,希望你不会是其中一个
非专业者…………
3楼2013-08-03 20:16:37
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daisygaodan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
嗯哦啊: 金币+3, ★★★很有帮助, 谢谢前辈,我也感觉同事的做法欠妥,但是不好问,一言难尽 2013-08-05 19:16:43
河边的芦苇: 金币+1, 感谢回帖交流 2013-08-15 07:53:27
这是什么公司?公司SOP肿么规定的?这些都符合SOP规定么?典型不正常的啊

1、绝对不建议手动积分。这个一般很多小药厂喜欢这样做,因为可以认为更改数据,分不开可以改方法。
2、我想知道为嘛要倒回去呢?这样很容易污染容量瓶中的溶液啊,比色皿用样品多润洗几次就可以减小比色皿误差了啊。没有听说过倒回去,你可以问问你同事,给我们也普及一下知识。
嘿嘿
缘分天注定~~~
4楼2013-08-05 11:19:57
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