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zhouhu0726木虫 (正式写手)
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[求助]
求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解？（200金币） 已有3人参与
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专家老师好! 求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解？ 此催化剂是600度焙烧，500度还原，催化剂用于加氢反应，反应的转化率为80%！从图上看，只有一个峰，按理来讲还原温度应该在780度以上，催化剂才会被还原成单质镍，才能用于加氢反应！500度还原不能将此催化剂还原成单质镍，不能进行加氢反应！这其中的原因，我想不明白，请专家老师指导，不胜感激！  无标题.png |
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 TPD/TPR/TPO | 催化剂的表征 |
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lemor_2008
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【答案】应助回帖
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jiangyun2: 金币+2, 谢谢分享~~ 2013-09-15 09:21:17
jiangyun2: 金币+2, 谢谢分享~~ 2013-09-15 09:21:17
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一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC，因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，先升温至500oC（升温速率按平常的来就好），然后在此温度下保持一定的时间，比如2h，再看还原效果。需要提出一点，TPR中的还原气氛与实际的也有所差别，因此也许考虑进去。另一方面，600oC煅烧极有可能形成尖晶石，而且从你的图谱上看此峰是尖晶石的可能性不大（一般尖晶石出峰>800oC），这有可能是强相互作用的氧化镍的还原峰。当然，如果你这样品完全形成了尖晶石，那么就不存 氧化镍一说了，如果要验证这一点，做下不同煅烧温度下样品的TPR以作对比。（仅做参考） 我们通常所说的催化是表面催化，即使较低温度下进行还原，金属氧化物的表面还是能进行反应的。因此，如果要进一步的考察表面的还原程度与反应活性之间的关系时，建议多做做表面分析表征。（建议而已） |
20楼2013-09-15 07:56:33
lemor_2008
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非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:50
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:50
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一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min，过快，因此显示的还原峰较实际的还原峰要高，也就实际的还原峰远低于显示的780oC。因此你要得到500oC能否还原的结论，很简单，在做TPR时先升温至500oC（升温速率与平常反应过程中的一致即可），然后在此温度下保持一定的时间，比如2h，再看出峰情况。需要提出一点，TPR中的还原气氛与实际的也有所差别，因此也需考虑进去（TPR中使用的一般是10%H2/Ar混合气，因此出峰也会滞后一些）。另一方面，600oC煅烧极有可能形成尖晶石，但是从你的图谱上看此峰是尖晶石的可能性不大（一般尖晶石出峰>900oC，1000oC以上也很正常，由于TPR本身设置温度的限制，因此没办法显示，建议在最高的限制温度下保持一定的时间再看效果），图谱上的峰有可能是强相互作用的氧化镍的还原峰。当然，如果你这样品完全形成了尖晶石，那么就不存氧化镍一说了，出峰自然只能是尖晶石的。如果要验证这一点，做下不同煅烧温度下样品的TPR以作对比即可。（仅做参考） 我们通常所说的催化是表面催化，即使较低温度下进行还原，金属氧化物的表面也能被还原或部分还原，在这种情况下金属是能够参与反应的。因此，如果要进一步的考察表面的还原程度与反应活性之间的关系时，建议多做做表面分析表征。（建议而已） |
21楼2013-09-15 08:02:34