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zhouhu0726

木虫 (正式写手)

[求助] 求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解?(200金币) 已有3人参与

专家老师好!
      求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解? 此催化剂是600度焙烧,500度还原,催化剂用于加氢反应,反应的转化率为80%!从图上看,只有一个峰,按理来讲还原温度应该在780度以上,催化剂才会被还原成单质镍,才能用于加氢反应!500度还原不能将此催化剂还原成单质镍,不能进行加氢反应!这其中的原因,我想不明白,请专家老师指导,不胜感激!
求助浸渍法Ni/Al2O3催化剂的H2---TPR图解?(200金币)
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lemor_2008

金虫 (知名作家)

胤--快乐至上


非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-09-15 11:27:50
一方面做TPR一般的升温速率为10oC/min,过快,因此显示的还原峰较实际的还原峰要高,也就实际的还原峰远低于显示的780oC。因此你要得到500oC能否还原的结论,很简单,在做TPR时先升温至500oC(升温速率与平常反应过程中的一致即可),然后在此温度下保持一定的时间,比如2h,再看出峰情况。需要提出一点,TPR中的还原气氛与实际的也有所差别,因此也需考虑进去(TPR中使用的一般是10%H2/Ar混合气,因此出峰也会滞后一些)。另一方面,600oC煅烧极有可能形成尖晶石,但是从你的图谱上看此峰是尖晶石的可能性不大(一般尖晶石出峰>900oC,1000oC以上也很正常,由于TPR本身设置温度的限制,因此没办法显示,建议在最高的限制温度下保持一定的时间再看效果),图谱上的峰有可能是强相互作用的氧化镍的还原峰。当然,如果你这样品完全形成了尖晶石,那么就不存氧化镍一说了,出峰自然只能是尖晶石的。如果要验证这一点,做下不同煅烧温度下样品的TPR以作对比即可。(仅做参考)
我们通常所说的催化是表面催化,即使较低温度下进行还原,金属氧化物的表面也能被还原或部分还原,在这种情况下金属是能够参与反应的。因此,如果要进一步的考察表面的还原程度与反应活性之间的关系时,建议多做做表面分析表征。(建议而已)
KeepMoving
21楼2013-09-15 08:02:34
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与,应助指数 +1
王晓萌: 金币+1, 谢谢分享!辛苦了! 2013-08-01 20:11:54
zhouhu0726: 金币+100 2013-08-03 08:05:39
应该看起始还原温度。你的样品在500度就已经有还原了!如果在500度维持足够的时间,会有一部分镍被还原出来的!
2楼2013-08-01 19:44:38
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xioashitou

金虫 (小有名气)

★ ★
zhouhu0726(王晓萌代发): 金币+2, 谢谢分享!替楼主给的BB。 2013-08-03 14:41:24
ni的还原温度应该在400多度就开始还原了
奋斗
3楼2013-08-01 20:13:29
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安丰凯

铁杆木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-08-02 18:25:51
zhouhu0726: 金币+20 2013-08-03 08:06:24
升温速率以及可能还原温度下的保温有没有注意到?建议在还原温度下,再在tpr过程中保温一下,再继续缓慢升温到800度
4楼2013-08-02 16:58:11
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