24小时热门版块排行榜    

查看: 2770  |  回复: 17

koukaidei

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by lgldd523 at 2013-08-02 16:09:27
你应该把仪器自己大体弄懂,这样之后做什么都顺手。用着别人设置好的条件,不知道为什么那么设置,没什么大作用

仪器是从别的组弄过来的。具体来历我不清楚。仪器怎么去弄明白,周围没有人指导,因为没人用过。也没有别的人做聚合。全靠自己摸索。
11楼2013-08-02 16:54:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

koukaidei

木虫 (正式写手)

内容已删除
12楼2013-08-02 16:55:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

mrzhang77

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
koukaidei: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-08-06 09:00:16
引用回帖:
9楼: Originally posted by koukaidei at 2013-08-02 08:07:25
非常感谢你的回复。我是在日本,试试你的方法。
我的操作有问题吗?为什么我的样品浓度要用那么大呢?要是用10mg/ml的话,峰出的特别低,这是为什么啊?我发现样品浓度高的时候(40 mg/ml),出峰时间会向前移动, ...

你最好看看高分子方面的书会有帮助的。做SEC的时候,峰出来的位置和浓度确实有点关系,要看分子链在溶液中是伸展开的还是没有完全伸展开的,这样它通过柱子中微孔胶体的速度不同,流出时间也就会不同。我们配的样品溶液浓度一般在3-5mg/mL,你配的溶液太浓了,反而不好,容易把柱子堵了。我之前想提醒你这点,但是忘了。你可以把注射量增加,这要根据机器类型决定,我们的机器是自动注射,注射量设定的是100µL
13楼2013-08-03 04:37:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

332544875

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
koukaidei: 金币+3, ★★★很有帮助 2013-08-06 09:00:28
koukaidei: 金币+3, ★★★★★最佳答案 2013-08-06 13:34:56
你好,我最近也刚好在使用岛津的GPC仪器。看了你的疑问,我也说说我的看法,大家互相探讨探讨嘛。第一,你的样品浓度是不是太大了啊?我标样浓度一般都是在1 mg/mL左右的,但是进样量比你的大(30 uL),峰强度也有 10 mV左右吧。第二,我总感觉你的标样峰分离的不是很开啊,你能不能尝试标样分成多组(三组或四组)测定,再做成标准曲线。第三,如果你的GPC仪器是使用多年的话,需不需要检验下仪器的重现性?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

14楼2013-08-04 12:37:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

koukaidei

木虫 (正式写手)

送红花一朵
引用回帖:
14楼: Originally posted by 332544875 at 2013-08-04 13:37:10
你好,我最近也刚好在使用岛津的GPC仪器。看了你的疑问,我也说说我的看法,大家互相探讨探讨嘛。第一,你的样品浓度是不是太大了啊?我标样浓度一般都是在1 mg/mL左右的,但是进样量比你的大(30 uL),峰强度也有 ...

太感谢你的回复了。我也是很想用你的方法,就是把样品浓度配稀,然后多进样,以前在国内做分析的老师也是这样说,可这里,唉,全靠自己做了尝试以后才能推翻别人的结论。这里的标样浓度全是配成10mg/ml,别的组有人做高分子反应,过来就是这样指导我,看来那个人也不怎么地。
GPC仪器有5年的历史,不知道算老的吗? 一个样品,我重复测了一下,出锋时间一样。
你说把标样分成多组测定,这个操作,我就不知道怎么做。能告诉我操作方法吗?万分感谢。
15楼2013-08-06 09:13:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

koukaidei

木虫 (正式写手)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 332544875 at 2013-08-04 13:37:10
你好,我最近也刚好在使用岛津的GPC仪器。看了你的疑问,我也说说我的看法,大家互相探讨探讨嘛。第一,你的样品浓度是不是太大了啊?我标样浓度一般都是在1 mg/mL左右的,但是进样量比你的大(30 uL),峰强度也有 ...

非常感谢你提出的宝贵建议。
我做了如下的尝试;标样一套有12个,我取了前10个,每个配成2mg/ml的溶液,然后分成两组,1,3,5,7,9为一组,2,4,6,8,10为一组,这样分开测,锋能得到完全分开。进样量为80ul, 最大锋高能到15mV,然后作出标准曲线,另外我也用进样量为40ul来检测锋的重现性。这样做出来的标准曲线,我自己也能相信它了。以前老板总是问我得出的数据有没有信誉度。
16楼2013-08-06 13:42:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

332544875

至尊木虫 (正式写手)

你好,希望我的建议能够对你有所帮助。听一个高分子专业的老师说GPC仪器5年应该还算是在正常的工作年限内。我个人认为只要GPC能够正常运行,实验数据可重复就完全可以用。样品浓度是根据样品自身的分子量来决定的,高分子量就需要低浓度,便于充分溶解。低分子量样品的浓度就可以稍微增加点。当然只要能够保证聚合物样品充分溶解就可以了。在建立标准曲线时,输入的标样分子量应该是标样的Mp值即峰值。标准曲线的线性拟合需要选用三次方的方程来拟合,R值应该大于0.99吧(具体下限我也不清楚,当然是越高越准咯)。我也是刚接触GPC的测试,大家可以互相交流下测试经验。
17楼2013-08-08 00:38:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangjing92

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
14楼: Originally posted by 332544875 at 2013-08-04 12:37:10
你好,我最近也刚好在使用岛津的GPC仪器。看了你的疑问,我也说说我的看法,大家互相探讨探讨嘛。第一,你的样品浓度是不是太大了啊?我标样浓度一般都是在1 mg/mL左右的,但是进样量比你的大(30 uL),峰强度也有 ...

要做GPC,想问一下,混合标样配制时是两个标样称量后溶解在一起呢,还是分别配好后混合呢,比如说A和B分别称0.001g,在溶于1mL水呢,还是分别配成0.1%后1:1混合呢
18楼2015-06-07 10:58:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 koukaidei 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 304求调剂 +6 司空. 2026-03-18 6/300 2026-03-18 23:03 by 星空星月
[考研] 一志愿天大材料与化工(085600)总分338 +4 蔡大美女 2026-03-13 4/200 2026-03-18 22:47 by walc
[考研] 311求调剂 +4 冬十三 2026-03-18 4/200 2026-03-18 21:47 by 尽舜尧1
[考研] 0703化学调剂,求各位老师收留 +9 秋有木北 2026-03-14 9/450 2026-03-18 19:49 by macy2011
[考研] 298-一志愿中国农业大学-求调剂 +7 手机用户 2026-03-17 7/350 2026-03-18 14:34 by vgtyfty
[考研] 302求调剂 +10 呼呼呼。。。。 2026-03-17 10/500 2026-03-18 12:45 by Linda Hu
[考研] 268求调剂 +6 简单点0 2026-03-17 6/300 2026-03-18 09:04 by 无际的草原
[基金申请] 被我言中:新模板不强调格式了,假专家开始管格式了 +4 beefly 2026-03-14 4/200 2026-03-17 22:04 by 黄鸟于飞Chao
[考研] 一志愿苏州大学材料工程(085601)专硕有科研经历三项国奖两个实用型专利一项省级立项 +6 大火山小火山 2026-03-16 8/400 2026-03-17 15:05 by 无懈可击111
[考研] 11408 一志愿西电,277分求调剂 +3 zhouzhen654 2026-03-16 3/150 2026-03-17 07:03 by laoshidan
[考研] 机械专硕325,寻找调剂院校 +3 y9999 2026-03-15 5/250 2026-03-16 19:58 by y9999
[基金申请] 今年的国基金是打分制吗? 50+3 zhanghaozhu 2026-03-14 3/150 2026-03-16 17:07 by 北京莱茵润色
[考研] 070303 总分349求调剂 +3 LJY9966 2026-03-15 5/250 2026-03-16 14:24 by xwxstudy
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[考研] 一志愿哈工大材料324分求调剂 +5 闫旭东 2026-03-14 5/250 2026-03-14 14:53 by 木瓜膏
[考研] 281求调剂 +9 Koxui 2026-03-12 11/550 2026-03-13 20:50 by Koxui
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 295求调剂 +3 小匕仔汁 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:17 by vgtyfty
[考研] 290求调剂 +7 ADT 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:17 by JourneyLucky
[考研] 土木第一志愿276求调剂,科研和技能十分丰富,求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
信息提示
请填处理意见