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koukaidei

木虫 (正式写手)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 3771.7
红花: 2
帖子: 331
在线: 200.2小时
虫号: 1083951
注册: 2010-08-28
性别: MM
专业: 有机合成

[求助] 求助如何做好GPC标准曲线？

新手上路，又无人指导，在国外，盼高手不吝指教。
GPC仪器是岛津，
分析条件; 溶剂THF，流速1.0ml/min，有四根柱子。
标样的浓度是20 mg/ml，有5个，1000，2500， 5000，11000， 17000。
每次进样5ul.
自己的样品大约在1000-2000左右。
自己制作了几次标准曲线，怎么总是有相差呢？请指教哪些地方操作不对！
附上刚做的标样图谱。

0801-2.jpg

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1楼 2013-08-01 15:53:17

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

332544875

至尊木虫 (正式写手)

应助: 2 (幼儿园)
金币: 10176.6
散金: 93
红花: 2
帖子: 524
在线: 333小时
虫号: 976944
注册: 2010-03-20
性别: GG
专业: 有机分子功能材料化学

你好，希望我的建议能够对你有所帮助。听一个高分子专业的老师说GPC仪器5年应该还算是在正常的工作年限内。我个人认为只要GPC能够正常运行，实验数据可重复就完全可以用。样品浓度是根据样品自身的分子量来决定的，高分子量就需要低浓度，便于充分溶解。低分子量样品的浓度就可以稍微增加点。当然只要能够保证聚合物样品充分溶解就可以了。在建立标准曲线时，输入的标样分子量应该是标样的Mp值即峰值。标准曲线的线性拟合需要选用三次方的方程来拟合，R值应该大于0.99吧（具体下限我也不清楚，当然是越高越准咯）。我也是刚接触GPC的测试，大家可以互相交流下测试经验。