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秋秋小序

新虫 (初入文坛)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 64.5
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在线: 22.9小时
虫号: 1345583
注册: 2011-07-14
专业: 分析仪器与试剂

[求助] 小女子求救：液相色谱，空白没有类似的溶剂峰，样品有峰，求大侠解释指点！

本人刚做液相不久，做得是药物氯法拉滨，液相条件是甲醇：磷酸水溶液（pH=3.5)=1：2 C18柱子，温度：30；流动相溶解的样品，样品浓度500ug/ml
走了一阵空白以后，进样，绿色的在3分钟没有峰，后面三针样品则在三分钟出现了一个正到峰？！空白加4份样品都是一次完成的，温度也很稳定，前面3分钟出的峰是什么引起的？求各路厉害的大哥大姐给小妹解释解释！在此先谢了！

色谱图.png

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1楼 2013-07-29 09:47:28

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秋秋小序

新虫 (初入文坛)

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亲爱的各位哥哥姐姐们，对实验进行了进一步的探究，重新制备了一组样品跟流动相，结果发现，走空白时走空针基线是平的，因此推断除进样针以外的系统环境即脉冲、流动相污染都是可以排除的，之后重复进空白6次，排除了进样针的污染，在进新的空白溶剂时，在3分钟出仍然出现溶剂峰，样品亦同此，因此推断可能是在配制样品时带进的污染。