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zgl1027

新虫 (初入文坛)

[交流] 求问微波消解后定容要等到消解罐完全冷却吗?? 已有3人参与

我是用微波消解测食品中的钠离子,用的60%的HNO3 10ML处理的,每次消解完我都直接定容,然后会有很多棕黄色的烟,做出的结果都比理论值差很多,然后又一次我过了两个小时才开始定容,都没有烟气出来了,那次的结果比较准确,所以我在想硝酸的烟会不会带出一些离子??所以导致结果不准~~~求助!!!微波消解还有哪些注意事项呢??我是本科小白求指导!!
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xiaomi6621

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
首先要保证消解完全,其次消解后定容当然是要待完全冷却才可以啊。。。。
2楼2013-07-26 16:36:37
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jingjia2006

银虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你的有棕黄色的烟根本就没有消解完全吧,还有定容的话肯定要等冷却了之后啊。钠离子本来就不稳定,做的时候很多细节都要注意呢,你的样品空白一定要做好
3楼2013-07-26 17:52:07
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
棕黄色的烟为氮氧化物,正常情况是二氧化氮,在消解样品时,硝酸是过量的,微波消解后有烟是正常情况,并不是没有消解完全,样品是要冷却后再定容。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
小破孩家族开山鼻祖
4楼2013-07-26 23:11:50
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zgl1027

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2013-07-26 23:11:50
棕黄色的烟为氮氧化物,正常情况是二氧化氮,在消解样品时,硝酸是过量的,微波消解后有烟是正常情况,并不是没有消解完全,样品是要冷却后再定容。

我一次检测两个样品,然后一个和标准值差不多一个差百分之20左右,但是我一共做了四五次这两个样品,然后有四五组20多个数据,都是这样的结果,是不是可以说标准值有点问题啊?
5楼2013-07-29 11:54:53
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liuzaiqing2004

木虫 (著名写手)

皇家神龍教好色教主——好色 ...


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
有可能你这些数据犯了同样的错,你说的标准值是什么标准值?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
小破孩家族开山鼻祖
6楼2013-07-29 12:34:47
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zgl1027

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by liuzaiqing2004 at 2013-07-29 12:34:47
有可能你这些数据犯了同样的错,你说的标准值是什么标准值?

我是测食品中的金属离子,所以在食品包装袋上会有一个标准值~~~
7楼2013-07-29 12:53:21
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