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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于EDTA标准溶液配制问题
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Owen11

新虫 (小有名气)

[求助] 关于EDTA标准溶液配制问题

本人需要0.02mol/L的EDTA标准溶液，但实验室没有二钠盐，只有分析纯的乙二胺四乙酸，所以我加入多量的分析纯NaOH使之溶液，配制成大体浓度的EDTA溶液（未标定），请问，这样加入过量NaOH对往下EDTA标准溶液的标定有什么吗？我担心等下测出来的浓度不准。（PS.测了下EDTA溶液的PH值，为5.4）
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活着就是最大的幸福···
1楼 2013-07-25 20:29:18
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Owen11: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2013-07-29 15:29:38
正常的EDTA二钠盐pH大约4点几，你的氢氧化钠可能稍微多了一点
但是EDTA滴定都是要加缓冲溶液的，只要过量不多，都不会有显著影响的
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3楼2013-07-25 21:15:03
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-25 22:17:01
谢谢你。我用的是ZnO基准物质进行标定，用到的缓冲溶液是PH=10的氨性缓冲溶液，应该影响不大的吧？...

只要缓冲液用量足够，不会有问题的
0.02的EDTA标定，一般缓冲液浓度不应低于1mol/L，加量不应少与15mL
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6楼2013-07-25 22:43:59
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

直接买来的标准溶液，应该是附有检定证书的，这种都能直接用
不过这种好贵啊，我们穷人家都舍不得买的
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8楼2013-07-25 23:04:00
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-26 08:49:19
那ZnO基准物质 市面上有得买的吗？今天问了两家，他们销售的不懂这个，这是给我张清单，上面好像也没有；还是需要自己买回来处理的？...

有99.9%的含量就可以用，一般买来都要在800℃灼烧到恒重
如果要有国家计量认证的，可以买中国计量院的
http://www.ncrm.org.cn/CRM/Detai ... f-a2eb-c3d7f04b7e72

其实你也可以直接买EDTA的标样
http://www.ncrm.org.cn/CRM/Detai ... 3-bab8-f467cc7c06d6
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Owen11
10楼2013-07-26 13:03:40
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

标样都需要干燥处理的
99.99%的氧化锌指的是金属杂质含量低于0.01%，但是碳酸锌、氢氧化锌、吸附水等杂质是不计在内的，所以要灼烧再用
EDTA标样买来也要按要求干燥的
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12楼2013-07-26 13:33:17
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xx小小xx

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

其实要看你的用量来定
如果用量大，一般用分析纯的EDTA配一大瓶，然后标定，保存好一般一个月内不会有变化
如果用的不多，直接用EDTA标样按需要的量配置，下次用在重新配
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13楼2013-07-26 13:40:33
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-30 11:40:27
你好，我现在有几个问题想请教你：
1、我现在需要测定螯合物中Ca离子的浓度，我用的是EDTA络合滴定法（铬黑T为指示剂），但由于反应物的量很少，只需CaCl量只为0.002mol，所以我配制的EDTA溶液的浓度只为0.001mo ...

EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错觉，因为此时终点误差可能很大，甚至会达到几mL。如果用浓度大的标液，虽然体积小了，但终点敏锐，反而会更准
而且，终点误差还涉及到变色点的转化率问题，这个需要具体计算，总的来说，就是浓度不能太低
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16楼2013-07-30 12:54:26
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by xx小小xx at 2013-07-30 12:54:26
EDTA标液的浓度不应小于0.005mol/L，否则终点极不明显
滴定的误差来源，最主要的是干扰物和终点确定，滴定体积（滴定管读数）的误差实际上都是次要的
你用极低浓度的标液滴定，看起来体积大了容易测准，其实是错 ...

另外补充一下，铬黑T测钙的终点误差比较大，在低浓度下尤其明显，建议换成钙黄绿素，不过配制时要麻烦一点
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17楼2013-07-30 13:07:14
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-30 14:59:28
我本来还想用0.002mol/L的EDTA测定了，看来误差真的很大，不可取。如果换另外一种指示剂的话，同样浓度的EDTA滴定可以吗？还有，对于钙离子浓度较低的测定方法适用哪个呢？...

这个要详细解释就话长了，建议你看一下滴定的溶液平衡理论
主要的有两点：
一是终点前后钙离子浓度的变化是否明显（滴定突跃）
二是指示剂变色点钙离子的浓度与突跃点钙离子的浓度是否匹配
总的结论就是换浓度大一点的标液（建议0.005或0.01），换灵敏度高的指示剂（推荐钙黄绿素）
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19楼2013-07-30 15:38:09
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by Owen11 at 2013-07-31 09:40:13
如果改用原子吸收法测定的话，应该就可以了吧？？...

原子吸收一般是没问题的
不过按我的习惯，能够用滴定的一般不去开仪器，开仪器麻烦
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21楼2013-07-31 14:07:13
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