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改变自己owh

新虫 (小有名气)

[求助] 针头污染残留

1:最近用做LC-MS/MS ,仪器用的是Thermo Fish  TSQ Vantage  ,测定13种物质,但是我进100ppb后,再进1针纯甲醇的时候,有两个物质仍然出峰,并且保留时间和100ppb的标样一致,再接着进2针纯甲醇还是如此。我用的洗针液都是纯甲醇了,怎么还会出现这种问题?
最后再请教大伙2个问题
2:过硅胶柱会不会造成样品损失;
3::我做加标回收率的实验时,阿伏苯宗这个物质做完前处理后进仪器就不出峰了,而这个物质在标样中是能很好出峰的。前处理用甲醇萃取,硅胶柱纯化,这个物质极性在这13个物质中是居中的,过硅胶柱纯化的时候,其他物质都出来了,这个没道理不被收集到啊!
以上3个问题希望各位能不吝赐教,回答任何一个问题都行!先行谢过
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从想怎样做就怎样做到该怎样做就怎样做。
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lw1237

木虫 (正式写手)

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改变自己owh: 金币+5, 有帮助, 我是做痕量的哦,ppb级别的,是不是这种微量残留对其影响很大?自动进样器不知道怎么换针呢 2013-07-23 08:43:25
改变自己owh: 金币+2 2013-07-25 12:06:21
理论上说过硅胶柱不会造成样品损失,但实际上还有微量样品留着柱内,所以实验前要洗柱,至于第一个问题,可能针管有问题,换一个试试

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liuwei
2楼2013-07-23 07:54:20
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lw1237

木虫 (正式写手)

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★ ★ ★
改变自己owh: 金币+3, 有帮助, 怎么洗呢?自动样器上的针啊··· 2013-07-23 08:44:26
对了,清洗的时候把针头全部洗一下,

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
liuwei
3楼2013-07-23 07:56:03
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天涯浪子

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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改变自己owh: 金币+5 2013-07-23 11:43:19
1:最近用做LC-MS/MS ,仪器用的是Thermo Fish  TSQ Vantage  ,测定13种物质,但是我进100ppb后,再进1针纯甲醇的时候,有两个物质仍然出峰,并且保留时间和100ppb的标样一致,再接着进2针纯甲醇还是如此。我用的洗针液都是纯甲醇了,怎么还会出现这种问题?
有可能是甲醇不完全溶解你的样品,导致你清洗针未干净,你可以考虑用双溶剂清洗试试。
2:过硅胶柱会不会造成样品损失;
过硅胶柱一般不会造成样品损失,但是对有些物质会有吸附。
性格左右命运,气度影响格局.
4楼2013-07-23 09:38:21
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yuangenyue

金虫 (正式写手)

楼主问题解决了吗?我也遇到了同样的问题
5楼2014-02-11 16:14:51
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