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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导，谢谢~
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟

[交流] 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导，谢谢~ 已有8人参与

最近要做汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量的测定实验，有几个问题想请教一下：
1、汞、镉、铅以及总砷做一次消化处理，加入定量盐酸溶液、碘化溶液-硫脲混合溶液（用来还原砷）后，用水定容。标液则是按照国标方法配置的，请问：不同的溶液测定环境会给实验带来显著误差吗？
2、汞、总砷以及无机砷用原子荧光光谱仪测定，镉、铅用石墨炉原子吸收分光光度计测定，暑假师兄师姐们都不在学校了，没人教我，所以各位师兄师姐们能不能指导一下这两个仪器（原子荧光光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计）的使用注意事项呀？如果测定三组平行试验的数据RSD》10％，会是什么原因造成的呢？在消化以及测定过程中需要注意哪些问题？
谢谢~假期愉快！
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天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
1楼 2013-07-21 17:30:31
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ybwjb

铁虫 (小有名气)
★
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这些元素都是要上机通过高温处理测定，环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时，设定好参数，测汞时要打开抽风系统，测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10％，可能与样品消解时各个点温度不均有关。
仅供参考。
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土拨鼠哪去了
我来啦
2楼2013-07-22 15:34:48
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地方，还有样品一定要是均匀的，不然数据就没有意思离了。一般荧光和原子吸收的平行性还是可以的，要是用石墨炉测的话不平行很正常，要多进几个样再看数据
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3楼2013-07-22 20:26:13
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
7楼: Originally posted by 飘摇之楚楚 at 2013-10-22 23:43:54
我是新手，刚刚开始接受做乳制品中的汞和总砷，数据做的实在不理想，我想请问，我是用恒温电加热板高温消解的，要以哪几个梯度温度最适合呢？...

一般是180到210之间吧，我是用硝酸高氯酸消化的，温度可以在沸腾后调低一些，保持沸腾就可以了。我见过师姐用硫酸消化，那个电热板开最大档都不能使溶液沸腾，最后只能用电炉了。

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天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
8楼2013-10-24 00:44:25
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
★ ★
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user59888: 金币+1, 解释很详细，欢迎常交流 2013-11-07 07:43:05
做汞的时候都是微波消解，加热板的话都挥发了，砷消解的话直接用加热板，硝酸高氯酸=4:1 ，直接用硝酸也可以。温度180-220都行。所有试剂用优级纯。看看国标上一般都有
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15楼2013-11-05 20:58:22
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土拨鼠哪去了

铁虫 (初入文坛)
★
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2楼: Originally posted by ybwjb at 2013-07-22 15:34:48
这些元素都是要上机通过高温处理测定，环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时，设定好参数，测汞时要打开抽风系统，测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10％，可能与样品消解时各个点温 ...

汞超过180度就会挥发；铅的话经常会有污染，好好处理一下用到的容器。要是怕消解不好，再三角瓶上加个漏斗，180度以下，慢慢消解。奶粉比较难消解，最好能够用酸浸泡过夜
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17楼2013-11-17 22:30:37
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-22 20:26:13
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地 ...

哦。。。那无机砷消化和其他不一样，其他消化一样可以吗？总砷测定必须用加硫脲，会对其他元素测定有影响吗？

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4楼2013-07-23 12:57:59
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
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user59888: 金币+3, 积极参与奖励，欢迎多交流 2013-10-26 08:28:30
引用回帖:
4楼: Originally posted by jean_liang at 2013-07-23 12:57:59
哦。。。那无机砷消化和其他不一样，其他消化一样可以吗？总砷测定必须用加硫脲，会对其他元素测定有影响吗？
...

测的时候一定要加硫脲，对其他有没有影响不太清楚，你可以自己做一个空白或者加标的看看有没有影响
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5楼2013-07-23 18:00:50
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
5楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-23 18:00:50
测的时候一定要加硫脲，对其他有没有影响不太清楚，你可以自己做一个空白或者加标的看看有没有影响...

谢谢，我会试试的。。。

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6楼2013-07-23 18:27:25
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飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
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3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-22 20:26:13
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地 ...

我是新手，刚刚开始接受做乳制品中的汞和总砷，数据做的实在不理想，我想请问，我是用恒温电加热板高温消解的，要以哪几个梯度温度最适合呢？
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7楼2013-10-22 23:43:54
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飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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8楼: Originally posted by jean_liang at 2013-10-24 00:44:25
一般是180到210之间吧，我是用硝酸高氯酸消化的，温度可以在沸腾后调低一些，保持沸腾就可以了。我见过师姐用硫酸消化，那个电热板开最大档都不能使溶液沸腾，最后只能用电炉了。
...

我做汞也是用高氯酸和硝酸消解的，做砷时加硫酸的，硫酸的沸点要高一些吧，我调到300了，会不会太高了啊？
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9楼2013-10-24 19:46:51
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
只要保持沸腾，看到锥形瓶里的液体太少就随时加酸适时保持液体的量，注意终点就行了。这些国标上面都有，没有太多需要担心的，还有注意安全哈。

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天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
10楼2013-10-25 00:41:06
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