应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导，谢谢~
201/2返回列表12下一页
查看: 2280  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟

[交流] 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导，谢谢~ 已有8人参与

最近要做汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量的测定实验，有几个问题想请教一下：
1、汞、镉、铅以及总砷做一次消化处理，加入定量盐酸溶液、碘化溶液-硫脲混合溶液（用来还原砷）后，用水定容。标液则是按照国标方法配置的，请问：不同的溶液测定环境会给实验带来显著误差吗？
2、汞、总砷以及无机砷用原子荧光光谱仪测定，镉、铅用石墨炉原子吸收分光光度计测定，暑假师兄师姐们都不在学校了，没人教我，所以各位师兄师姐们能不能指导一下这两个仪器（原子荧光光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计）的使用注意事项呀？如果测定三组平行试验的数据RSD》10％，会是什么原因造成的呢？在消化以及测定过程中需要注意哪些问题？
谢谢~假期愉快！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
1楼 2013-07-21 17:30:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ybwjb

铁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
这些元素都是要上机通过高温处理测定，环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时，设定好参数，测汞时要打开抽风系统，测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10％，可能与样品消解时各个点温度不均有关。
仅供参考。
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

土拨鼠哪去了
我来啦
2楼2013-07-22 15:34:48
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingjia2006

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地方，还有样品一定要是均匀的，不然数据就没有意思离了。一般荧光和原子吸收的平行性还是可以的，要是用石墨炉测的话不平行很正常，要多进几个样再看数据
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2013-07-22 20:26:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
7楼: Originally posted by 飘摇之楚楚 at 2013-10-22 23:43:54
我是新手，刚刚开始接受做乳制品中的汞和总砷，数据做的实在不理想，我想请问，我是用恒温电加热板高温消解的，要以哪几个梯度温度最适合呢？...

一般是180到210之间吧，我是用硝酸高氯酸消化的，温度可以在沸腾后调低一些，保持沸腾就可以了。我见过师姐用硫酸消化，那个电热板开最大档都不能使溶液沸腾，最后只能用电炉了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
8楼2013-10-24 00:44:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingjia2006

银虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
user59888: 金币+1, 解释很详细，欢迎常交流 2013-11-07 07:43:05
做汞的时候都是微波消解，加热板的话都挥发了，砷消解的话直接用加热板，硝酸高氯酸=4:1 ，直接用硝酸也可以。温度180-220都行。所有试剂用优级纯。看看国标上一般都有
赞一下(1人) 回复此楼
15楼2013-11-05 20:58:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

土拨鼠哪去了

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by ybwjb at 2013-07-22 15:34:48
这些元素都是要上机通过高温处理测定，环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时，设定好参数，测汞时要打开抽风系统，测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10％，可能与样品消解时各个点温 ...

汞超过180度就会挥发；铅的话经常会有污染，好好处理一下用到的容器。要是怕消解不好，再三角瓶上加个漏斗，180度以下，慢慢消解。奶粉比较难消解，最好能够用酸浸泡过夜
赞一下(1人) 回复此楼
17楼2013-11-17 22:30:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-22 20:26:13
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地 ...

哦。。。那无机砷消化和其他不一样，其他消化一样可以吗？总砷测定必须用加硫脲，会对其他元素测定有影响吗？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
4楼2013-07-23 12:57:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jingjia2006

银虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
user59888: 金币+3, 积极参与奖励，欢迎多交流 2013-10-26 08:28:30
引用回帖:
4楼: Originally posted by jean_liang at 2013-07-23 12:57:59
哦。。。那无机砷消化和其他不一样，其他消化一样可以吗？总砷测定必须用加硫脲，会对其他元素测定有影响吗？
...

测的时候一定要加硫脲，对其他有没有影响不太清楚，你可以自己做一个空白或者加标的看看有没有影响
赞一下 回复此楼
5楼2013-07-23 18:00:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
引用回帖:
5楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-23 18:00:50
测的时候一定要加硫脲，对其他有没有影响不太清楚，你可以自己做一个空白或者加标的看看有没有影响...

谢谢，我会试试的。。。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
回复此楼
天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
6楼2013-07-23 18:27:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-22 20:26:13
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响，前处理的时候小心点，注意参数要一样，实验所有的试剂要用优级纯，水最好是三级
2实验数据不；平行有很多种原因，要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地 ...

我是新手，刚刚开始接受做乳制品中的汞和总砷，数据做的实在不理想，我想请问，我是用恒温电加热板高温消解的，要以哪几个梯度温度最适合呢？
赞一下 回复此楼
7楼2013-10-22 23:43:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
8楼: Originally posted by jean_liang at 2013-10-24 00:44:25
一般是180到210之间吧，我是用硝酸高氯酸消化的，温度可以在沸腾后调低一些，保持沸腾就可以了。我见过师姐用硫酸消化，那个电热板开最大档都不能使溶液沸腾，最后只能用电炉了。
...

我做汞也是用高氯酸和硝酸消解的，做砷时加硫酸的，硫酸的沸点要高一些吧，我调到300了，会不会太高了啊？
赞一下 回复此楼
9楼2013-10-24 19:46:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟
只要保持沸腾，看到锥形瓶里的液体太少就随时加酸适时保持液体的量，注意终点就行了。这些国标上面都有，没有太多需要担心的，还有注意安全哈。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
天地为炉，世间万物，冥冥众生，谁不是在苦苦煎熬？！
10楼2013-10-25 00:41:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 jean_liang 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 0703化学调剂 ，六级已过，有科研经历 +4 曦熙兮 2026-03-15 4/200 2026-03-15 18:01 by JourneyLucky
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 中科大材料与化工319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-14 3/150 2026-03-14 20:10 by ms629
[考研] 330求调剂 +3 ?酱给调剂跪了 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:13 by JourneyLucky
[考研] 环境调剂 +6 晓看天暮看云 2026-03-09 6/300 2026-03-14 01:16 by JourneyLucky
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 一志愿湖师大化学289求调剂 +6 XMCMM3.14159 2026-03-10 6/300 2026-03-14 00:28 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 311求调剂 +5 牛乳糖的卡卡 2026-03-10 5/250 2026-03-14 00:05 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工304求B区调剂 +5 邱gl 2026-03-11 6/300 2026-03-13 22:37 by JourneyLucky
[考研] 求材料调剂 085600英一数二总分302 前三科235 精通机器学习 一志愿哈工大 +4 林yaxin 2026-03-12 4/200 2026-03-13 22:04 by 星空星月
[考研] 四川大学085601材料工程专硕 初试294求调剂 +4 祝我们好在冬天 2026-03-11 4/200 2026-03-13 21:39 by peike
[硕博家园] 085600 260分求调剂 +3 天空还下雨么 2026-03-13 5/250 2026-03-13 18:46 by 天空还下雨么
[考研] 307求调剂 +5 超级伊昂大王 2026-03-12 5/250 2026-03-13 15:56 by 棒棒球手
[考研] 工科278分求调剂 +5 周慢热啊 2026-03-12 7/350 2026-03-13 15:49 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 土木第一志愿276求调剂，科研和技能十分丰富，求新兴方向的导师收留 +3 土木小天才 2026-03-12 3/150 2026-03-13 15:01 by JourneyLucky
[考研] 工科0856专硕化学工程269能调剂吗 +10 我想读研11 2026-03-10 10/500 2026-03-13 10:14 by Yuyi.
[考研] 283求调剂，材料、化工皆可 +8 苏打水7777 2026-03-11 10/500 2026-03-13 09:06 by Linda Hu
[考研] 大连大学化学专业研究生调剂 +3 琪久. 2026-03-10 8/400 2026-03-11 10:02 by 琪久.
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭