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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟

[交流] 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导,谢谢~ 已有8人参与

最近要做汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量的测定实验,有几个问题想请教一下:
1、汞、镉、铅以及总砷做一次消化处理,加入定量盐酸溶液、碘化溶液-硫脲混合溶液(用来还原砷)后,用水定容。标液则是按照国标方法配置的,请问:不同的溶液测定环境会给实验带来显著误差吗?
2、汞、总砷以及无机砷用原子荧光光谱仪测定,镉、铅用石墨炉原子吸收分光光度计测定,暑假师兄师姐们都不在学校了,没人教我,所以各位师兄师姐们能不能指导一下这两个仪器(原子荧光光谱仪、石墨炉原子吸收分光光度计)的使用注意事项呀?如果测定三组平行试验的数据RSD》10%,会是什么原因造成的呢?在消化以及测定过程中需要注意哪些问题?
谢谢~假期愉快!
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天地为炉,世间万物,冥冥众生,谁不是在苦苦煎熬?!
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飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)

★
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引用回帖:
8楼: Originally posted by jean_liang at 2013-10-24 00:44:25
一般是180到210之间吧,我是用硝酸高氯酸消化的,温度可以在沸腾后调低一些,保持沸腾就可以了。我见过师姐用硫酸消化,那个电热板开最大档都不能使溶液沸腾,最后只能用电炉了。
...

我做汞也是用高氯酸和硝酸消解的,做砷时加硫酸的,硫酸的沸点要高一些吧,我调到300了,会不会太高了啊?
9楼2013-10-24 19:46:51
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ybwjb

铁虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
这些元素都是要上机通过高温处理测定,环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时,设定好参数,测汞时要打开抽风系统,测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10%,可能与样品消解时各个点温度不均有关。
仅供参考。

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我来啦
2楼2013-07-22 15:34:48
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jingjia2006

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响,前处理的时候小心点,注意参数要一样,实验所有的试剂要用优级纯,水最好是三级
2实验数据不;平行有很多种原因,要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地方,还有样品一定要是均匀的,不然数据就没有意思离了。一般荧光和原子吸收的平行性还是可以的,要是用石墨炉测的话不平行很正常,要多进几个样再看数据
3楼2013-07-22 20:26:13
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jean_liang

金虫 (小有名气)

炉中小鸟

引用回帖:
3楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-07-22 20:26:13
1 样品前处理对样品的结果会有很大影响,前处理的时候小心点,注意参数要一样,实验所有的试剂要用优级纯,水最好是三级
2实验数据不;平行有很多种原因,要是不平行你就要回想你做的整个过程看看有什么不合适的地 ...

哦。。。那无机砷消化和其他不一样,其他消化一样可以吗?总砷测定必须用加硫脲,会对其他元素测定有影响吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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4楼2013-07-23 12:57:59
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