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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 请熟悉汞、镉、铅、总砷以及无机砷含量测定的各位师兄师姐进贴交流指导，谢谢~
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飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
user59888: 金币+2, 鼓励新虫多交流 2013-10-26 08:29:11
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10楼: Originally posted by jean_liang at 2013-10-25 00:41:06
只要保持沸腾，看到锥形瓶里的液体太少就随时加酸适时保持液体的量，注意终点就行了。这些国标上面都有，没有太多需要担心的，还有注意安全哈。

呵呵！我会注意安全的！我还想问一下，我做的加标回收率有些偏高，有哪些方面需要特别注意的吗？

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11楼2013-10-25 06:50:23
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jianglian96

铁虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
怎么回事，我写了半天，回帖怎么没有了？
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12楼2013-10-30 14:11:52
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jianglian96

铁虫 (初入文坛)
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
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11楼: Originally posted by 飘摇之楚楚 at 2013-10-25 06:50:23
呵呵！我会注意安全的！我还想问一下，我做的加标回收率有些偏高，有哪些方面需要特别注意的吗？
...

我刚才给你整理了5条，没想到回帖的时候都没有了，我也懒得写了。
铅要注意酸度，否则会错误。
汞的消解温度不能过高，管口温度70度以下即可，仪器慢慢学，别人一句半句教不会的。
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13楼2013-10-30 14:13:59
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jean_liang
引用回帖:
12楼: Originally posted by jianglian96 at 2013-10-30 14:11:52
怎么回事，我写了半天，回帖怎么没有了？

啊？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
14楼2013-10-31 02:12:26
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jingjia2006

银虫 (小有名气)
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user59888: 金币+1, 解释很详细，欢迎常交流 2013-11-07 07:43:05
做汞的时候都是微波消解，加热板的话都挥发了，砷消解的话直接用加热板，硝酸高氯酸=4:1 ，直接用硝酸也可以。温度180-220都行。所有试剂用优级纯。看看国标上一般都有
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15楼2013-11-05 20:58:22
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飘摇之楚楚

新虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-11-05 20:58:22
做汞的时候都是微波消解，加热板的话都挥发了，砷消解的话直接用加热板，硝酸高氯酸=4:1 ，直接用硝酸也可以。温度180-220都行。所有试剂用优级纯。看看国标上一般都有

做砷时，我加硝酸与硫酸，过夜后反复加硝酸消解，再加高氯酸，最后还用水消解。加硫脲还原用水定容。可是这样处理后试剂空白高的吓人！真不知道自己哪里出错了！实在急死人了！！请教高人们多多指点！！！

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16楼2013-11-06 19:55:59
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土拨鼠哪去了

铁虫 (初入文坛)
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送红花一朵
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2楼: Originally posted by ybwjb at 2013-07-22 15:34:48
这些元素都是要上机通过高温处理测定，环境应该对测定结果影响不是很大吧。
原子荧光测砷、汞时，设定好参数，测汞时要打开抽风系统，测砷时要点火。
测定三组平行试验的数据RSD》10％，可能与样品消解时各个点温 ...

汞超过180度就会挥发；铅的话经常会有污染，好好处理一下用到的容器。要是怕消解不好，再三角瓶上加个漏斗，180度以下，慢慢消解。奶粉比较难消解，最好能够用酸浸泡过夜
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17楼2013-11-17 22:30:37
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jjym89757

铜虫 (初入文坛)
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15楼: Originally posted by jingjia2006 at 2013-11-05 20:58:22
做汞的时候都是微波消解，加热板的话都挥发了，砷消解的话直接用加热板，硝酸高氯酸=4:1 ，直接用硝酸也可以。温度180-220都行。所有试剂用优级纯。看看国标上一般都有

请问你做汞的时候，用微波消解后，还用微波消解排酸吗，还是用电热板？
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Red Bean~么西么西O(∩_∩)O
18楼2013-12-05 22:19:01
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hengyangyue

新虫 (初入文坛)
学习学习~~
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19楼2015-02-06 13:08:11
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zhouxiaoying

金虫 (初入文坛)
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16楼: Originally posted by 飘摇之楚楚 at 2013-11-06 19:55:59
做砷时，我加硝酸与硫酸，过夜后反复加硝酸消解，再加高氯酸，最后还用水消解。加硫脲还原用水定容。可是这样处理后试剂空白高的吓人！真不知道自己哪里出错了！实在急死人了！！请教高人们多多指点！！！
...

我的试剂空白是标准空白的近10倍  你呢？
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20楼2018-03-05 15:48:13
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