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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁压水峰
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yush087

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁压水峰

核磁定量实验，因所测样品为口服液，故只能用压水峰实验才能达到定量信噪比，想请问压水峰实验对定量有没有影响？可否用于定量实验？另外，对于同一种物质的特征峰，在几种药物中都可以检测到，但是出峰的化学位移会有0.1-0.2ppm的偏差，且会出现不同的裂分，对实验的结果会不会造成影响？要怎么解决？
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1楼 2013-07-19 17:47:36
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beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yush087 at 2013-09-17 18:36:55
我选的内标是含有活泼氢的酸，氘代溶剂用的是重水，这样酸质子会被重水交换到，这样的内标符合内标选择的标准（不能与溶剂发生反应）吗？会影响到定量结果吗？
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测 ...

啊，这样就不行。
1.化学位移会受到氢键的影响，氘代溶剂中仍然会含有水，并且放置时间越久，含水量会越大，所以你的内标本身的化学位移就会受影响，
2. 用活泼氢定量就更不准了，活泼氢和质子性溶剂的交换你又不能测定。一般内标选用的是TSP或者TMS（氘代氯仿中常用），将内标的化学位移定为0，而且因为含有9个质子，所以信号也蛮强的。
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10楼2013-09-18 09:04:10
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:38:53
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分情况会受到很多因素的影响，第二个问题我目前没法回答。
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2楼2013-07-20 10:16:34
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yush087

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-07-20 10:16:34
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分 ...

我要的信号峰离水峰不是很近，所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗？会不会影响？目前我还没查到用压水峰定量的文献，能否帮我找到点文献？我用的是内标法
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3楼2013-07-21 11:40:28
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boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:39:46
You can use presaturation, 3-9-19 watergate and etc.
想请问压水峰实验对定量有没有影响？
No.
可否用于定量实验？
Yes if water suppression was properly run.
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4楼2013-07-26 04:39:50
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