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yush087

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁压水峰

核磁定量实验,因所测样品为口服液,故只能用压水峰实验才能达到定量信噪比,想请问压水峰实验对定量有没有影响?可否用于定量实验?另外,对于同一种物质的特征峰,在几种药物中都可以检测到,但是出峰的化学位移会有0.1-0.2ppm的偏差,且会出现不同的裂分,对实验的结果会不会造成影响?要怎么解决?
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beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yush087 at 2013-09-17 18:36:55
我选的内标是含有活泼氢的酸,氘代溶剂用的是重水,这样酸质子会被重水交换到,这样的内标符合内标选择的标准(不能与溶剂发生反应)吗?会影响到定量结果吗?
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测 ...

啊,这样就不行。
1.化学位移会受到氢键的影响,氘代溶剂中仍然会含有水,并且放置时间越久,含水量会越大,所以你的内标本身的化学位移就会受影响,
2. 用活泼氢定量就更不准了,活泼氢和质子性溶剂的交换你又不能测定。一般内标选用的是TSP或者TMS(氘代氯仿中常用),将内标的化学位移定为0,而且因为含有9个质子,所以信号也蛮强的。
10楼2013-09-18 09:04:10
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流,欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:38:53
压水有很多种方法,如果用预饱和脉冲的话,要非常细致的调节脉冲的强度和宽度,否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法,不知道你要用哪种方法,化学位移和裂分情况会受到很多因素的影响,第二个问题我目前没法回答。
2楼2013-07-20 10:16:34
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yush087

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-07-20 10:16:34
压水有很多种方法,如果用预饱和脉冲的话,要非常细致的调节脉冲的强度和宽度,否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法,不知道你要用哪种方法,化学位移和裂分 ...

我要的信号峰离水峰不是很近,所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗?会不会影响?目前我还没查到用压水峰定量的文献,能否帮我找到点文献?我用的是内标法
3楼2013-07-21 11:40:28
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boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:39:46
You can use presaturation, 3-9-19 watergate and etc.
想请问压水峰实验对定量有没有影响?
No.
可否用于定量实验?
Yes if water suppression was properly run.
4楼2013-07-26 04:39:50
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