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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁压水峰
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yush087

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁压水峰

核磁定量实验，因所测样品为口服液，故只能用压水峰实验才能达到定量信噪比，想请问压水峰实验对定量有没有影响？可否用于定量实验？另外，对于同一种物质的特征峰，在几种药物中都可以检测到，但是出峰的化学位移会有0.1-0.2ppm的偏差，且会出现不同的裂分，对实验的结果会不会造成影响？要怎么解决？
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1楼 2013-07-19 17:47:36
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cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:38:53
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分情况会受到很多因素的影响，第二个问题我目前没法回答。
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2楼2013-07-20 10:16:34
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yush087

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-07-20 10:16:34
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分 ...

我要的信号峰离水峰不是很近，所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗？会不会影响？目前我还没查到用压水峰定量的文献，能否帮我找到点文献？我用的是内标法
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3楼2013-07-21 11:40:28
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boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:39:46
You can use presaturation, 3-9-19 watergate and etc.
想请问压水峰实验对定量有没有影响？
No.
可否用于定量实验？
Yes if water suppression was properly run.
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4楼2013-07-26 04:39:50
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boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yush087 at 2013-07-21 11:40:28
我要的信号峰离水峰不是很近，所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗？会不会影响？目前我还没查到用压水峰定量的文献，能否帮我找到点文献？我用的是内标法...

If you use Bruker's topspin, documentation of watergate and pre saturation can be found in the About or Help Menu.
How many ppm away from your peak of interest to water?
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5楼2013-07-27 07:14:00
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beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:40:23
yush087: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-14 21:22:38
1. 只要样品和内标的信号离水峰都不是很近，就可以定量，为了确认你的疑问，你可以将已知浓度的药物标品（你想定量的）溶解在相同的溶剂中，加入相同的内标，打一针核磁，然后看计算的浓度和加入浓度的差别就知道了。
2. 我想问下你确定不同溶液中的这个信号是只有一组信号吗？一般来讲，化学位移有微小的差别是可以理解的，在不同样品环境中；但是 耦合裂分也不一样就有点怀疑了。因为耦合裂分只和化合物本身有关系。如果确定是一组信号，有两种解释：别的东西会和你要的信号反应；或者你要的信号是类似于NH、OH等的活泼信号。如果是活泼信号，就不要用来定量了，因为会和水进行交换。
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6楼2013-09-13 17:33:50
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ylwxh770724

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

压水峰可以定量分析，对于裂分不同，你可以改变溶液的pH值试试，找到合适的pH条件

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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从事NMR测试
7楼2013-09-13 22:45:20
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halfbogey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

影响不大，但同时不能用来测定含NH及OH基团
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keepblack,alwaysnowhere
8楼2013-09-16 10:20:54
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yush087

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by beautifulair at 2013-09-13 17:33:50
1. 只要样品和内标的信号离水峰都不是很近，就可以定量，为了确认你的疑问，你可以将已知浓度的药物标品（你想定量的）溶解在相同的溶剂中，加入相同的内标，打一针核磁，然后看计算的浓度和加入浓度的差别就知道了 ...

我选的内标是含有活泼氢的酸，氘代溶剂用的是重水，这样酸质子会被重水交换到，这样的内标符合内标选择的标准（不能与溶剂发生反应）吗？会影响到定量结果吗？
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测内标时，内标峰的化学位移会不同，有所偏移，请问这是什么原因？
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9楼2013-09-17 18:36:55
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beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yush087 at 2013-09-17 18:36:55
我选的内标是含有活泼氢的酸，氘代溶剂用的是重水，这样酸质子会被重水交换到，这样的内标符合内标选择的标准（不能与溶剂发生反应）吗？会影响到定量结果吗？
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测 ...

啊，这样就不行。
1.化学位移会受到氢键的影响，氘代溶剂中仍然会含有水，并且放置时间越久，含水量会越大，所以你的内标本身的化学位移就会受影响，
2. 用活泼氢定量就更不准了，活泼氢和质子性溶剂的交换你又不能测定。一般内标选用的是TSP或者TMS（氘代氯仿中常用），将内标的化学位移定为0，而且因为含有9个质子，所以信号也蛮强的。
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10楼2013-09-18 09:04:10
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