应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 核磁压水峰
101/1返回列表
查看: 8543  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

yush087

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁压水峰

核磁定量实验，因所测样品为口服液，故只能用压水峰实验才能达到定量信噪比，想请问压水峰实验对定量有没有影响？可否用于定量实验？另外，对于同一种物质的特征峰，在几种药物中都可以检测到，但是出峰的化学位移会有0.1-0.2ppm的偏差，且会出现不同的裂分，对实验的结果会不会造成影响？要怎么解决？
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

高校与工业界对比

» 猜你喜欢
1楼 2013-07-19 17:47:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

cjzhu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:38:53
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分情况会受到很多因素的影响，第二个问题我目前没法回答。
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2013-07-20 10:16:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yush087

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-07-20 10:16:34
压水有很多种方法，如果用预饱和脉冲的话，要非常细致的调节脉冲的强度和宽度，否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法，不知道你要用哪种方法，化学位移和裂分 ...

我要的信号峰离水峰不是很近，所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗？会不会影响？目前我还没查到用压水峰定量的文献，能否帮我找到点文献？我用的是内标法
赞一下 回复此楼
3楼2013-07-21 11:40:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
suruiqin: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:39:46
You can use presaturation, 3-9-19 watergate and etc.
想请问压水峰实验对定量有没有影响？
No.
可否用于定量实验？
Yes if water suppression was properly run.
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-07-26 04:39:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by yush087 at 2013-07-21 11:40:28
我要的信号峰离水峰不是很近，所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗？会不会影响？目前我还没查到用压水峰定量的文献，能否帮我找到点文献？我用的是内标法...

If you use Bruker's topspin, documentation of watergate and pre saturation can be found in the About or Help Menu.
How many ppm away from your peak of interest to water?
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2013-07-27 07:14:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
suruiqin: 金币+2, 鼓励交流，欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:40:23
yush087: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-09-14 21:22:38
1. 只要样品和内标的信号离水峰都不是很近，就可以定量，为了确认你的疑问，你可以将已知浓度的药物标品（你想定量的）溶解在相同的溶剂中，加入相同的内标，打一针核磁，然后看计算的浓度和加入浓度的差别就知道了。
2. 我想问下你确定不同溶液中的这个信号是只有一组信号吗？一般来讲，化学位移有微小的差别是可以理解的，在不同样品环境中；但是 耦合裂分也不一样就有点怀疑了。因为耦合裂分只和化合物本身有关系。如果确定是一组信号，有两种解释：别的东西会和你要的信号反应；或者你要的信号是类似于NH、OH等的活泼信号。如果是活泼信号，就不要用来定量了，因为会和水进行交换。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2013-09-13 17:33:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ylwxh770724

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

压水峰可以定量分析，对于裂分不同，你可以改变溶液的pH值试试，找到合适的pH条件

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下(1人) 回复此楼
从事NMR测试
7楼2013-09-13 22:45:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

halfbogey

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

影响不大，但同时不能用来测定含NH及OH基团
赞一下(1人) 回复此楼
keepblack,alwaysnowhere
8楼2013-09-16 10:20:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yush087

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by beautifulair at 2013-09-13 17:33:50
1. 只要样品和内标的信号离水峰都不是很近，就可以定量，为了确认你的疑问，你可以将已知浓度的药物标品（你想定量的）溶解在相同的溶剂中，加入相同的内标，打一针核磁，然后看计算的浓度和加入浓度的差别就知道了 ...

我选的内标是含有活泼氢的酸，氘代溶剂用的是重水，这样酸质子会被重水交换到，这样的内标符合内标选择的标准（不能与溶剂发生反应）吗？会影响到定量结果吗？
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测内标时，内标峰的化学位移会不同，有所偏移，请问这是什么原因？
赞一下 回复此楼
9楼2013-09-17 18:36:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

beautifulair

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
9楼: Originally posted by yush087 at 2013-09-17 18:36:55
我选的内标是含有活泼氢的酸，氘代溶剂用的是重水，这样酸质子会被重水交换到，这样的内标符合内标选择的标准（不能与溶剂发生反应）吗？会影响到定量结果吗？
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测 ...

啊，这样就不行。
1.化学位移会受到氢键的影响，氘代溶剂中仍然会含有水，并且放置时间越久，含水量会越大，所以你的内标本身的化学位移就会受影响，
2. 用活泼氢定量就更不准了，活泼氢和质子性溶剂的交换你又不能测定。一般内标选用的是TSP或者TMS（氘代氯仿中常用），将内标的化学位移定为0，而且因为含有9个质子，所以信号也蛮强的。
赞一下(1人) 回复此楼
10楼2013-09-18 09:04:10
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 yush087 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭