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yush087

新虫 (初入文坛)

[求助] 核磁压水峰

核磁定量实验,因所测样品为口服液,故只能用压水峰实验才能达到定量信噪比,想请问压水峰实验对定量有没有影响?可否用于定量实验?另外,对于同一种物质的特征峰,在几种药物中都可以检测到,但是出峰的化学位移会有0.1-0.2ppm的偏差,且会出现不同的裂分,对实验的结果会不会造成影响?要怎么解决?
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yush087

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by beautifulair at 2013-09-13 17:33:50
1. 只要样品和内标的信号离水峰都不是很近,就可以定量,为了确认你的疑问,你可以将已知浓度的药物标品(你想定量的)溶解在相同的溶剂中,加入相同的内标,打一针核磁,然后看计算的浓度和加入浓度的差别就知道了 ...

我选的内标是含有活泼氢的酸,氘代溶剂用的是重水,这样酸质子会被重水交换到,这样的内标符合内标选择的标准(不能与溶剂发生反应)吗?会影响到定量结果吗?
还有就是内标和样品混在一起在重水中测时和单独只测内标时,内标峰的化学位移会不同,有所偏移,请问这是什么原因?
9楼2013-09-17 18:36:55
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cjzhu

木虫 (著名写手)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
suruiqin: 金币+2, 感谢您的交流,欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:38:53
压水有很多种方法,如果用预饱和脉冲的话,要非常细致的调节脉冲的强度和宽度,否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法,不知道你要用哪种方法,化学位移和裂分情况会受到很多因素的影响,第二个问题我目前没法回答。
2楼2013-07-20 10:16:34
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yush087

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by cjzhu at 2013-07-20 10:16:34
压水有很多种方法,如果用预饱和脉冲的话,要非常细致的调节脉冲的强度和宽度,否则会影响离水峰较近的信号强度。

核磁定量有内标法、外标法、电信号内标法、毛细管内标法,不知道你要用哪种方法,化学位移和裂分 ...

我要的信号峰离水峰不是很近,所以现在只是想知道压水峰可以用于定量的研究吗?会不会影响?目前我还没查到用压水峰定量的文献,能否帮我找到点文献?我用的是内标法
3楼2013-07-21 11:40:28
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boringboring

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


suruiqin: 金币+1, 鼓励交流,欢迎常来分析版~ 2013-09-14 05:39:46
You can use presaturation, 3-9-19 watergate and etc.
想请问压水峰实验对定量有没有影响?
No.
可否用于定量实验?
Yes if water suppression was properly run.
4楼2013-07-26 04:39:50
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