24小时热门版块排行榜    

查看: 2669  |  回复: 12

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

[求助] 钯贵金属催化剂制备中的还原问题

给位虫友好!
       我在做贵金属钯的催化剂,载体是氧化铝,浸渍制备后用甲酸钠还原,还原后水洗,水洗结束后催化剂是黑色,然后再转入110℃干燥,干燥完成后问题出现了,原本黑色的催化剂变成了白色或者灰色,不明白是为什么?难道水洗的过程中钯元素流失了吗?因为我这边做表征不方便,所以没有办法用XRD来分辨是不是还含有钯元素,所以请教各位,不知道有没有遇到同样情况的!给予帮助,非常感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-17 16:42:03
干燥后颜色会变是正常的。你最好是做表征看下结果可信一点。
你是不是可以尝试不用甲酸钠还原,用氢气还原效果会不会更好一点。
我记得我们实验室以前Au和Pd的还原用的都是氢气。。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-07-17 15:26:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

我以前做的是Pd/Ac所以根本看不出颜色的变化。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
3楼2013-07-17 15:28:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-17 18:09:00
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-07-17 17:24:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forgetbuct

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-18 10:56:10
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2013-07-18 09:10:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 351 at 2013-07-17 17:24:04
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

恩 谢谢 我改变了干燥的温度来试一下
6楼2013-07-18 15:51:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by forgetbuct at 2013-07-18 09:10:30
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

甲酸钠的用量是钯含量的5倍,水洗就是那纯净水洗,然后过滤再洗,我已经按照你的建议再水洗了看看效果如何。
7楼2013-07-18 15:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

楼主你做负载催化剂,负载以后需不需要煅烧啊?载体氧化铝煅烧了吗?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

最难做到的就是坚持目标一路走下去!
8楼2013-07-19 08:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-19 15:13:48
xrd是不能用来确定钯是不是流失了,要测ICP才可以知道。你可以再将催化剂还原一下,看看有没有变回黑色。一种可能的原因是钯在你水洗和干燥的过程中变成了氧化钯,因此导致了颜色变浅。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
9楼2013-07-19 14:09:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hellopanhh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-20 10:14:55
干燥过程Pd又氧化了,惰性气氛干燥,或还原后直接使用

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2013-07-20 06:57:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 柴晓柴晓伟 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2027广东省杰青 +3 奶牛小黑 2026-08-15 5/250 2026-08-16 18:38 by lxmichacl
[基金申请] 快农历七夕节了,轻松一下,男人悄悄话,女施主请不要进来。 +3 Tide man 2026-08-14 3/150 2026-08-16 17:47 by jurkat.1640
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +32 医学老男孩 2026-08-13 72/3600 2026-08-16 13:15 by 医学老男孩
[基金申请] 有时候,自然基金真的不能太认真 (我的申报经验) +10 majunge000 2026-08-11 12/600 2026-08-16 08:18 by xli1984
[基金申请] 时间戳又变了8-15 +12 archvillain 2026-08-15 23/1150 2026-08-15 20:47 by foyo404
[基金申请] filecode=后面第一个是大写字母 +6 wangze12014 2026-08-14 7/350 2026-08-15 20:12 by gltch
[基金申请] filecode +8 cratir 2026-08-14 12/600 2026-08-15 18:08 by zyfgau
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +12 Tide man 2026-08-10 13/650 2026-08-15 16:34 by 氺木
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果? +4 yuleib84 2026-08-11 4/200 2026-08-14 23:05 by lfy8008
[硕博家园] 读博的好处 +4 lnee 2026-08-11 4/200 2026-08-14 10:20 by ahsoarli
[基金申请] filecode +15 documentary 2026-08-10 17/850 2026-08-14 10:08 by kissu88
[基金申请] FileCode能看出啥? +10 要乐观耀哥 2026-08-10 32/1600 2026-08-14 09:37 by 要乐观耀哥
[基金申请] 重要来源:本周末出结果 +10 瞬息宇宙 2026-08-12 10/500 2026-08-13 15:46 by likettle
[基金申请] Filecode 又变了,巨变 +3 WH3796 2026-08-12 4/200 2026-08-13 14:13 by 小木虫6752397
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 确定了,国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
信息提示
请填处理意见