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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

[求助] 钯贵金属催化剂制备中的还原问题

给位虫友好!
       我在做贵金属钯的催化剂,载体是氧化铝,浸渍制备后用甲酸钠还原,还原后水洗,水洗结束后催化剂是黑色,然后再转入110℃干燥,干燥完成后问题出现了,原本黑色的催化剂变成了白色或者灰色,不明白是为什么?难道水洗的过程中钯元素流失了吗?因为我这边做表征不方便,所以没有办法用XRD来分辨是不是还含有钯元素,所以请教各位,不知道有没有遇到同样情况的!给予帮助,非常感谢!
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-17 16:42:03
干燥后颜色会变是正常的。你最好是做表征看下结果可信一点。
你是不是可以尝试不用甲酸钠还原,用氢气还原效果会不会更好一点。
我记得我们实验室以前Au和Pd的还原用的都是氢气。。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-07-17 15:26:59
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

我以前做的是Pd/Ac所以根本看不出颜色的变化。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
3楼2013-07-17 15:28:18
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351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-17 18:09:00
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-07-17 17:24:04
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forgetbuct

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-18 10:56:10
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2013-07-18 09:10:30
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 351 at 2013-07-17 17:24:04
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

恩 谢谢 我改变了干燥的温度来试一下
6楼2013-07-18 15:51:20
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by forgetbuct at 2013-07-18 09:10:30
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

甲酸钠的用量是钯含量的5倍,水洗就是那纯净水洗,然后过滤再洗,我已经按照你的建议再水洗了看看效果如何。
7楼2013-07-18 15:52:36
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她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

楼主你做负载催化剂,负载以后需不需要煅烧啊?载体氧化铝煅烧了吗?

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最难做到的就是坚持目标一路走下去!
8楼2013-07-19 08:55:38
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-19 15:13:48
xrd是不能用来确定钯是不是流失了,要测ICP才可以知道。你可以再将催化剂还原一下,看看有没有变回黑色。一种可能的原因是钯在你水洗和干燥的过程中变成了氧化钯,因此导致了颜色变浅。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
9楼2013-07-19 14:09:54
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hellopanhh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-20 10:14:55
干燥过程Pd又氧化了,惰性气氛干燥,或还原后直接使用

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10楼2013-07-20 06:57:42
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