24小时热门版块排行榜    

查看: 2246  |  回复: 12

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

[求助] 钯贵金属催化剂制备中的还原问题

给位虫友好!
       我在做贵金属钯的催化剂,载体是氧化铝,浸渍制备后用甲酸钠还原,还原后水洗,水洗结束后催化剂是黑色,然后再转入110℃干燥,干燥完成后问题出现了,原本黑色的催化剂变成了白色或者灰色,不明白是为什么?难道水洗的过程中钯元素流失了吗?因为我这边做表征不方便,所以没有办法用XRD来分辨是不是还含有钯元素,所以请教各位,不知道有没有遇到同样情况的!给予帮助,非常感谢!
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-17 16:42:03
干燥后颜色会变是正常的。你最好是做表征看下结果可信一点。
你是不是可以尝试不用甲酸钠还原,用氢气还原效果会不会更好一点。
我记得我们实验室以前Au和Pd的还原用的都是氢气。。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
2楼2013-07-17 15:26:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主

我以前做的是Pd/Ac所以根本看不出颜色的变化。
一天到晚游泳的鱼啊,鱼不停游~
3楼2013-07-17 15:28:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

351

铁杆木虫 (知名作家)

研发高手

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-17 18:09:00
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2013-07-17 17:24:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

forgetbuct

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流···欢迎常来 2013-07-18 10:56:10
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

5楼2013-07-18 09:10:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by 351 at 2013-07-17 17:24:04
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

恩 谢谢 我改变了干燥的温度来试一下
6楼2013-07-18 15:51:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by forgetbuct at 2013-07-18 09:10:30
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

甲酸钠的用量是钯含量的5倍,水洗就是那纯净水洗,然后过滤再洗,我已经按照你的建议再水洗了看看效果如何。
7楼2013-07-18 15:52:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

她的睫毛Wa

木虫 (著名写手)

楼主你做负载催化剂,负载以后需不需要煅烧啊?载体氧化铝煅烧了吗?

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

最难做到的就是坚持目标一路走下去!
8楼2013-07-19 08:55:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)

孤狼B组

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-07-19 15:13:48
xrd是不能用来确定钯是不是流失了,要测ICP才可以知道。你可以再将催化剂还原一下,看看有没有变回黑色。一种可能的原因是钯在你水洗和干燥的过程中变成了氧化钯,因此导致了颜色变浅。
去做一切你能做的,不要偷懒,因为时间会从指缝中穿过。
9楼2013-07-19 14:09:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hellopanhh

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
非文王木木: 金币+1, 感谢交流·····欢迎常来 2013-07-20 10:14:55
干燥过程Pd又氧化了,惰性气氛干燥,或还原后直接使用

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

10楼2013-07-20 06:57:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 柴晓柴晓伟 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料与化工(0856)304求B区调剂 +3 邱gl 2026-03-20 7/350 2026-03-21 19:05 by 15709483992
[考研] 0703化学调剂 +4 妮妮ninicgb 2026-03-21 4/200 2026-03-21 18:39 by 学员8dgXkO
[考研] 0703化学297求调剂 +3 Daisy☆ 2026-03-20 3/150 2026-03-21 17:45 by ColorlessPI
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业(081702)315分求调剂 +12 yangfz 2026-03-17 12/600 2026-03-21 03:30 by JourneyLucky
[考研] 307求调剂 +3 wyyyqx 2026-03-17 3/150 2026-03-21 03:20 by JourneyLucky
[考研] 083200学硕321分一志愿暨南大学求调剂 +3 innocenceF 2026-03-17 3/150 2026-03-21 02:35 by JourneyLucky
[考研] 一志愿 西北大学 ,070300化学学硕,总分287,双非一本,求调剂。 +3 晨昏线与星海 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:46 by JourneyLucky
[考研] 一志愿重庆大学085700资源与环境专硕,总分308求调剂 +3 墨墨漠 2026-03-18 3/150 2026-03-21 00:39 by JourneyLucky
[考研] 294求调剂材料与化工专硕 +15 陌の森林 2026-03-18 15/750 2026-03-20 23:28 by JourneyLucky
[考研] A区线材料学调剂 +5 周周无极 2026-03-20 5/250 2026-03-20 21:33 by laoshidan
[考研] 一志愿武理材料工程348求调剂 +3  ̄^ ̄゜汗 2026-03-19 4/200 2026-03-20 21:01 by zhukairuo
[考研] 319求调剂 +3 小力气珂珂 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:47 by JourneyLucky
[考研] 求调剂 +3 @taotao 2026-03-20 3/150 2026-03-20 19:35 by JourneyLucky
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂(0854都可以) +4 xbxudjdn 2026-03-18 4/200 2026-03-20 09:07 by 不168
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 10/500 2026-03-19 14:31 by lemonzzn
[考研] 085600材料与化工求调剂 +6 绪幸与子 2026-03-17 6/300 2026-03-19 13:27 by houyaoxu
[考研] 0854可跨调剂,一作一项核心论文五项专利,省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 考研求调剂 +3 橘颂. 2026-03-17 4/200 2026-03-17 21:43 by 有只狸奴
[考研] 290求调剂 +3 p asserby. 2026-03-15 4/200 2026-03-17 16:35 by wangkm
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
信息提示
请填处理意见