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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

[求助] 钯贵金属催化剂制备中的还原问题

给位虫友好!
       我在做贵金属钯的催化剂,载体是氧化铝,浸渍制备后用甲酸钠还原,还原后水洗,水洗结束后催化剂是黑色,然后再转入110℃干燥,干燥完成后问题出现了,原本黑色的催化剂变成了白色或者灰色,不明白是为什么?难道水洗的过程中钯元素流失了吗?因为我这边做表征不方便,所以没有办法用XRD来分辨是不是还含有钯元素,所以请教各位,不知道有没有遇到同样情况的!给予帮助,非常感谢!
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柴晓柴晓伟

银虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 351 at 2013-07-17 17:24:04
看一下你的滤液颜色,如果很澄清,就说明浸渍负载效果很好,颜色变化,说明干燥温度不太合适,活性组分有烧结或者团聚

恩 谢谢 我改变了干燥的温度来试一下
6楼2013-07-18 15:51:20
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柴晓柴晓伟

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5楼: Originally posted by forgetbuct at 2013-07-18 09:10:30
钯不是很容易流失 不知道你水洗步骤是怎么样 还有甲酸钠的浓度 有可能是甲酸钠残留在催化剂上 经过干燥所致出现白色或黄色 建议水洗24h 干燥 看看是否仍是白色或黄色

甲酸钠的用量是钯含量的5倍,水洗就是那纯净水洗,然后过滤再洗,我已经按照你的建议再水洗了看看效果如何。
7楼2013-07-18 15:52:36
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柴晓柴晓伟

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8楼: Originally posted by 她的睫毛Wa at 2013-07-19 08:55:38
楼主你做负载催化剂,负载以后需不需要煅烧啊?载体氧化铝煅烧了吗?

负载后没有煅烧,看文献上没有再煅烧所以直接干燥了,需哟负载后再煅烧然后还原吗?
11楼2013-07-22 15:14:16
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柴晓柴晓伟

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10楼: Originally posted by hellopanhh at 2013-07-20 06:57:42
干燥过程Pd又氧化了,惰性气氛干燥,或还原后直接使用

还原后催化剂表面是湿的,这个会影响使用效果吧?
12楼2013-07-22 15:17:06
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