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free45

木虫 (正式写手)

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[求助] 过柱中样品析出了，怎么办？

石油醚-乙酸乙酯=10:1洗脱，样品不溶于石油醚，过柱的过程中样品析出来了，挂在柱上很难充下来，由于样品量大，而且后面还有一个杂质点，不敢加大极性，请问有什么好办法吗？谢谢！

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1楼 2013-07-15 16:54:22

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yanye008

木虫 (正式写手)

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【答案】应助回帖

不用加大极性的，我是说加快流速。另外石：乙=10:1的时候你的产品与杂质Rf值相差多少？只要能分开，就算成8字形也没关系，只要不成股往下流完全可以分开的，我的化合物与杂质都是贴得挺近的，但是快速过的话也没混过，基本是一个上午就过完，若是样品在柱子里停留时间过长的话是有可能会混的，因为你流速较慢或者中间吃饭及夜间不在的时候，关了柱子，样品的自由扩散作用可能快过层析作用，原本分开的点也有可能因自由扩散而在此交织在一起，我以前遇到过的，所以样品在柱子中的时间最好不要太长，如果有中低压制备柱就更好了，可以快速过完的。

另外若是石：乙=10:1条件下杂质与产品Rf值相差实在太小的话你可以尝试下石：氯系统，我师妹的化合物就是这样子的，石：乙分不开，用石：氯系统就好了。