| 查看: 1500 | 回复: 14 | |||
free45木虫 (正式写手)
|
[求助]
过柱中样品析出了，怎么办？
|
||
| 石油醚-乙酸乙酯=10:1洗脱，样品不溶于石油醚，过柱的过程中样品析出来了，挂在柱上很难充下来，由于样品量大，而且后面还有一个杂质点，不敢加大极性，请问有什么好办法吗？谢谢！ |
回复此楼» 猜你喜欢
288求调剂
已经有6人回复
-
复试调剂
已经有12人回复
-
计算机11408，286分求调剂
已经有3人回复
-
材料专硕322分
已经有8人回复
-
一志愿上海海洋大学083200食品学硕，求调剂，接受其他专业083200
已经有5人回复
-
081200-11408-276学硕求调剂
已经有5人回复
-
材料调剂
已经有10人回复
-
313求调剂
已经有7人回复
-
304求调剂（085602，过四级，一志愿985）
已经有14人回复
-
材料工程302分求调剂
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 大家好，我想请教一下反相HPLC分析蛋白样品时，前处理应该怎能做
已经有11人回复
- 样品的纯化过程中发现溶解性太差，进一步纯化怎么办？
已经有6人回复
- 【求助】液相检测 改善峰型问题？
已经有11人回复
- 【资源】各种化学成分过柱子经验
已经有21人回复
- 【交流】常用色谱仪的维护与保养
已经有12人回复
- 【资源】转：反相制备型高效液相色谱法分离纯化过程中的共性问题
已经有36人回复
jianianfei
木虫 (小有名气)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1976.5
- 红花: 2
- 帖子: 235
- 在线: 133.8小时
- 虫号: 1891900
- 注册: 2012-07-13
- 专业: 中药学
5楼2013-07-15 23:35:55
free45
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 2338.9
- 散金: 101
- 红花: 1
- 帖子: 309
- 在线: 203.7小时
- 虫号: 1139213
- 注册: 2010-11-05
- 性别: MM
- 专业: 天然有机化学
2楼2013-07-15 16:59:27
wangkaibo123
荣誉版主 (职业作家)
kerry
-
专家经验: +726 - PhEPI: 3
- 应助: 1928 (讲师)
- 贵宾: 0.598
- 金币: 7869.1
- 散金: 10156
- 红花: 100
- 帖子: 3780
- 在线: 1007.1小时
- 虫号: 2088618
- 注册: 2012-10-26
- 性别: GG
- 专业: 抗肿瘤药物药理
- 管辖: 药学
3楼2013-07-15 18:26:50
tangfirst
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2893.5
- 红花: 2
- 帖子: 357
- 在线: 409.2小时
- 虫号: 126717
- 注册: 2005-12-08
- 性别: GG
- 专业: 中药学
4楼2013-07-15 22:11:51
buzuofanla
木虫 (著名写手)
- 应助: 113 (高中生)
- 金币: 1154.2
- 散金: 2094
- 红花: 12
- 帖子: 2762
- 在线: 378.2小时
- 虫号: 2541706
- 注册: 2013-07-11
- 专业: 有机合成
6楼2013-07-16 11:11:05
yanye008
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 4018.3
- 散金: 55
- 红花: 1
- 帖子: 477
- 在线: 160.2小时
- 虫号: 1563897
- 注册: 2012-01-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
7楼2013-07-16 11:35:16
yanye008
木虫 (正式写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 4018.3
- 散金: 55
- 红花: 1
- 帖子: 477
- 在线: 160.2小时
- 虫号: 1563897
- 注册: 2012-01-04
- 性别: GG
- 专业: 合成药物化学
【答案】应助回帖
|
不用加大极性的，我是说加快流速。另外石：乙=10:1的时候你的产品与杂质Rf值相差多少？只要能分开，就算成8字形也没关系，只要不成股往下流完全可以分开的，我的化合物与杂质都是贴得挺近的，但是快速过的话也没混过，基本是一个上午就过完，若是样品在柱子里停留时间过长的话是有可能会混的，因为你流速较慢或者中间吃饭及夜间不在的时候，关了柱子，样品的自由扩散作用可能快过层析作用，原本分开的点也有可能因自由扩散而在此交织在一起，我以前遇到过的，所以样品在柱子中的时间最好不要太长，如果有中低压制备柱就更好了，可以快速过完的。 另外若是石：乙=10:1条件下杂质与产品Rf值相差实在太小的话你可以尝试下石：氯系统，我师妹的化合物就是这样子的，石：乙分不开，用石：氯系统就好了。 |
8楼2013-07-16 17:13:45
soloaaaa
木虫 (正式写手)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 2411.7
- 散金: 29
- 红花: 1
- 帖子: 381
- 在线: 199.1小时
- 虫号: 820780
- 注册: 2009-08-03
- 性别: GG
- 专业: 绿色有机化学
9楼2013-07-16 18:35:07
10楼2013-07-16 19:19:22
