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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 急！！反相悬浮交联制备壳聚糖时成了果冻状
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0900408

木虫 (小有名气)

[求助] 急！！反相悬浮交联制备壳聚糖时成了果冻状

200ml质量浓度2%的壳聚糖溶液（醋酸体积浓度2%），缓慢滴加入200ml液体石蜡中，土温-80体积1ml，搅拌30分钟，缓慢滴加20ml质量浓度2.5%的戊二醛溶液，40°C下预交联20min，此时溶液看上去已经有点稠，有快凝固的感觉了，然后加入4g碳酸钙致孔剂30ml水浆液，结果刚加入没多久，溶液就变成了乳白色的果冻状。后续的碱还没加就不能转了，转速一直800rpm，什么原因啊，求大神指点啊

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1楼 2013-07-10 11:39:46
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-10 16:46:26
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-07-10 23:38:01
没做过壳聚糖的反相悬浮实验，以反相乳液聚合的观点回答，看看是不是有帮助。
1、水相/液相=1:1的比例可以适当调低些；
2、单用tween-80稳定效果不好，可以配合span类乳化剂；
3、碳酸钙致孔剂是不是应该加入壳聚糖溶液中，而醋酸滴加；
4、你这个体系形成果冻状可能是碳酸钙和醋酸反应太过剧烈导致。预交联的壳聚糖微球只是外部发生了交联，碳酸钙和醋酸反应时，微球外部破裂，内部的壳聚糖流出与戊二醛反应导致整体凝胶化。
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北羽宫城
2楼2013-07-10 14:41:10
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-10 14:41:10
没做过壳聚糖的反相悬浮实验，以反相乳液聚合的观点回答，看看是不是有帮助。
1、水相/液相=1:1的比例可以适当调低些；
2、单用tween-80稳定效果不好，可以配合span类乳化剂；
3、碳酸钙致孔剂是不是应该加入壳聚 ...

谢谢你的帮助！我是第一次做合成…
1、文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在，不知道可信度怎样？这次实验完全按照文献中操作来的，结果发现乳化剂量太少，因为两相混合后还存在明显分层，上次的实验我将同样的混合液用超声波分散了3分钟，结果还没加碳酸钙就成了果冻状。
2、因为壳聚糖溶液是水相，交联剂是在水相中反应，所以为了不让成球相互粘着，用油包水的乳液比水包油好？
3、先前不太理解作者先预先交联后再加致孔剂的意图，看了你的回复我似乎明白了些。我觉得除了你的解释，估计碳酸钙加入过早与醋酸反应后，溶液pH升高，使得小球提前析出固化，交联效果会有所下降。你的回复让我有了想法，真是感谢。
4、想向你请教，液体石蜡与司班参与的乳液，用什么破乳效果会好些。下午我用司班80实验了一次，加的比较多，效果凑合，如果不是中途搅拌器突然坏了，结果应该可以作为实验探索中的参考。乳液太稳定，抽滤也会因为颗粒小而速度慢，洗涤剂的量也会太多，抽提的话又太久，破乳剂加入不知道会不会导致小球粘着，矛盾啊。

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3楼2013-07-10 20:26:20
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-11 10:05:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0900408 at 2013-07-10 20:26:20
谢谢你的帮助！我是第一次做合成…
1、文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在，不知道可信度怎样？这次实验完全按照文献中操作来的，结果发现乳化剂量太少，因为两相混合后还存在明显分层，上 ...

1、“文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在。”对于正相乳液大致是正确的。但是对于反相乳液来说，用量就要大一些了，一般3-10wt%的乳化剂都是有可能的。如果要超声乳化的话，交联剂戊二醛是不能先加的。
2、做球形壳聚糖凝胶的话，当然要用油包水。
4、破乳的话用乙醇或者丙酮应该都可以。具体小球会不会粘连就要试试看了。
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北羽宫城
4楼2013-07-10 22:10:51
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0900408

木虫 (小有名气)
非常感谢啊！
1、正因为觉得乳化剂量少，搅拌还有油水分层明显出现，所以才超声乳化后加交联剂，结果40°C时反应估计太剧烈，都成了一整块。
2、有一点忘了问，用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在变化，不知道这是为啥？尽管乳液中水相分散了，但是加入碱后搅拌一段时间后测还是一样。结果，我根据加入的酸的量大概加了一定的碱。测的时候，pH值在一个大概的范围内变化就没管了。不晓得测时有没有操作上需要注意的

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5楼2013-07-10 22:40:27
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
红舟流星: 金币+2, 应助指数+1, 欢迎来生物材料板块积极应助交流 2013-07-11 21:49:05
引用回帖:
5楼: Originally posted by 0900408 at 2013-07-10 22:40:27
非常感谢啊！
1、正因为觉得乳化剂量少，搅拌还有油水分层明显出现，所以才超声乳化后加交联剂，结果40°C时反应估计太剧烈，都成了一整块。
2、有一点忘了问，用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在 ...

“用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在变化”，因为NaOH溶液在反相乳液里也是以液滴存在，当液滴碰撞到含有醋酸的液滴时才会反应。这个过程相对水溶液内酸碱中和要慢很多，所以pH计会不断变化。
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北羽宫城
6楼2013-07-11 11:20:00
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-11 11:20:00
“用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在变化”，因为NaOH溶液在反相乳液里也是以液滴存在，当液滴碰撞到含有醋酸的液滴时才会反应。这个过程相对水溶液内酸碱中和要慢很多，所以pH计会不断变化。...

那就是说每次加碱后测量时要剧烈搅拌一段时间后再测咯。重新做的在没有破乳洗涤等后续操作时，乳液中壳聚糖微球直径看上去蛮小，分布看上去也挺均匀。但石油醚乙醇等洗涤后，有的颗粒就碎了(有的估计是玻璃棒弄碎的)，机械强度不够，是否说明，交联剂量不够或者交联反应的时间少了？

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7楼2013-07-11 16:24:34
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-11 11:20:00
“用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在变化”，因为NaOH溶液在反相乳液里也是以液滴存在，当液滴碰撞到含有醋酸的液滴时才会反应。这个过程相对水溶液内酸碱中和要慢很多，所以pH计会不断变化。...

而且这种凝胶球由于含水多，多孔，基本上干燥后会变形，要是干燥温度高或者干燥时间长点就会变成黑色固体，严重缩水，结构估计也破坏了。要是做表征，非得冷冻干燥后进行么？

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8楼2013-07-11 16:31:22
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glx802400

木虫 (小有名气)

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★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-12 07:32:17
引用回帖:
8楼: Originally posted by 0900408 at 2013-07-11 16:31:22
而且这种凝胶球由于含水多，多孔，基本上干燥后会变形，要是干燥温度高或者干燥时间长点就会变成黑色固体，严重缩水，结构估计也破坏了。要是做表征，非得冷冻干燥后进行么？
...

1、一般来说，水凝胶要观察其微观结构是需要冷冻干燥的，即使如此有时也会发生塌缩现象。还可以试试溶剂置换法。
2、机械强度不够是交联度问题还是材料本身问题，验证下才知道。
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北羽宫城
9楼2013-07-11 23:48:23
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0900408

木虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-11 23:48:23
1、一般来说，水凝胶要观察其微观结构是需要冷冻干燥的，即使如此有时也会发生塌缩现象。还可以试试溶剂置换法。
2、机械强度不够是交联度问题还是材料本身问题，验证下才知道。...

你这么一说，我收获蛮多，非常感谢！
反相乳液中壳聚糖没有用石油醚洗涤等溶剂洗涤之前颗粒形状看着还行，洗了后好像就变软了，而且有些粘在一起，尤其当用盐酸浸泡12小时致孔后太软，大小分布好像也不如油水相未分离之前好。不知道离心破乳效果怎样，我想不直接加入萃取剂或者不过多加入，看是否会变软。变软原因是否是大量吸水了？
机械强度上我再试试改变交联剂和油相比例或者致孔剂试试。

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10楼2013-07-12 07:47:19
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