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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 高分子生物材料 » 急！！反相悬浮交联制备壳聚糖时成了果冻状
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0900408

木虫 (小有名气)

[求助] 急！！反相悬浮交联制备壳聚糖时成了果冻状

200ml质量浓度2%的壳聚糖溶液（醋酸体积浓度2%），缓慢滴加入200ml液体石蜡中，土温-80体积1ml，搅拌30分钟，缓慢滴加20ml质量浓度2.5%的戊二醛溶液，40°C下预交联20min，此时溶液看上去已经有点稠，有快凝固的感觉了，然后加入4g碳酸钙致孔剂30ml水浆液，结果刚加入没多久，溶液就变成了乳白色的果冻状。后续的碱还没加就不能转了，转速一直800rpm，什么原因啊，求大神指点啊

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1楼2013-07-10 11:39:46
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-11 11:20:00
“用NaOH溶液给反相乳液调pH值时，pH计上的数字总是在变化”，因为NaOH溶液在反相乳液里也是以液滴存在，当液滴碰撞到含有醋酸的液滴时才会反应。这个过程相对水溶液内酸碱中和要慢很多，所以pH计会不断变化。...

那就是说每次加碱后测量时要剧烈搅拌一段时间后再测咯。重新做的在没有破乳洗涤等后续操作时，乳液中壳聚糖微球直径看上去蛮小，分布看上去也挺均匀。但石油醚乙醇等洗涤后，有的颗粒就碎了(有的估计是玻璃棒弄碎的)，机械强度不够，是否说明，交联剂量不够或者交联反应的时间少了？

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7楼2013-07-11 16:24:34
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-10 16:46:26
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-07-10 23:38:01
没做过壳聚糖的反相悬浮实验，以反相乳液聚合的观点回答，看看是不是有帮助。
1、水相/液相=1:1的比例可以适当调低些；
2、单用tween-80稳定效果不好，可以配合span类乳化剂；
3、碳酸钙致孔剂是不是应该加入壳聚糖溶液中，而醋酸滴加；
4、你这个体系形成果冻状可能是碳酸钙和醋酸反应太过剧烈导致。预交联的壳聚糖微球只是外部发生了交联，碳酸钙和醋酸反应时，微球外部破裂，内部的壳聚糖流出与戊二醛反应导致整体凝胶化。
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北羽宫城
2楼2013-07-10 14:41:10
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0900408

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by glx802400 at 2013-07-10 14:41:10
没做过壳聚糖的反相悬浮实验，以反相乳液聚合的观点回答，看看是不是有帮助。
1、水相/液相=1:1的比例可以适当调低些；
2、单用tween-80稳定效果不好，可以配合span类乳化剂；
3、碳酸钙致孔剂是不是应该加入壳聚 ...

谢谢你的帮助！我是第一次做合成…
1、文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在，不知道可信度怎样？这次实验完全按照文献中操作来的，结果发现乳化剂量太少，因为两相混合后还存在明显分层，上次的实验我将同样的混合液用超声波分散了3分钟，结果还没加碳酸钙就成了果冻状。
2、因为壳聚糖溶液是水相，交联剂是在水相中反应，所以为了不让成球相互粘着，用油包水的乳液比水包油好？
3、先前不太理解作者先预先交联后再加致孔剂的意图，看了你的回复我似乎明白了些。我觉得除了你的解释，估计碳酸钙加入过早与醋酸反应后，溶液pH升高，使得小球提前析出固化，交联效果会有所下降。你的回复让我有了想法，真是感谢。
4、想向你请教，液体石蜡与司班参与的乳液，用什么破乳效果会好些。下午我用司班80实验了一次，加的比较多，效果凑合，如果不是中途搅拌器突然坏了，结果应该可以作为实验探索中的参考。乳液太稳定，抽滤也会因为颗粒小而速度慢，洗涤剂的量也会太多，抽提的话又太久，破乳剂加入不知道会不会导致小球粘着，矛盾啊。

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3楼2013-07-10 20:26:20
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glx802400

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
0900408: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-11 10:05:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by 0900408 at 2013-07-10 20:26:20
谢谢你的帮助！我是第一次做合成…
1、文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在，不知道可信度怎样？这次实验完全按照文献中操作来的，结果发现乳化剂量太少，因为两相混合后还存在明显分层，上 ...

1、“文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在。”对于正相乳液大致是正确的。但是对于反相乳液来说，用量就要大一些了，一般3-10wt%的乳化剂都是有可能的。如果要超声乳化的话，交联剂戊二醛是不能先加的。
2、做球形壳聚糖凝胶的话，当然要用油包水。
4、破乳的话用乙醇或者丙酮应该都可以。具体小球会不会粘连就要试试看了。
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北羽宫城
4楼2013-07-10 22:10:51
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