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0900408木虫 (小有名气)
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急！！反相悬浮交联制备壳聚糖时成了果冻状
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200ml质量浓度2%的壳聚糖溶液（醋酸体积浓度2%），缓慢滴加入200ml液体石蜡中，土温-80体积1ml，搅拌30分钟，缓慢滴加20ml质量浓度2.5%的戊二醛溶液，40°C下预交联20min，此时溶液看上去已经有点稠，有快凝固的感觉了，然后加入4g碳酸钙致孔剂30ml水浆液，结果刚加入没多久，溶液就变成了乳白色的果冻状。后续的碱还没加就不能转了，转速一直800rpm，什么原因啊，求大神指点啊 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
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【答案】应助回帖
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0900408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-10 16:46:26
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-07-10 23:38:01
0900408: 金币+20, ★★★很有帮助 2013-07-10 16:46:26
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-07-10 23:38:01
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没做过壳聚糖的反相悬浮实验，以反相乳液聚合的观点回答，看看是不是有帮助。 1、水相/液相=1:1的比例可以适当调低些； 2、单用tween-80稳定效果不好，可以配合span类乳化剂； 3、碳酸钙致孔剂是不是应该加入壳聚糖溶液中，而醋酸滴加； 4、你这个体系形成果冻状可能是碳酸钙和醋酸反应太过剧烈导致。预交联的壳聚糖微球只是外部发生了交联，碳酸钙和醋酸反应时，微球外部破裂，内部的壳聚糖流出与戊二醛反应导致整体凝胶化。 |
2楼2013-07-10 14:41:10
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谢谢你的帮助！我是第一次做合成… 1、文献中说一般乳液体系，乳化剂总浓度要8～30g/L才能稳定存在，不知道可信度怎样？这次实验完全按照文献中操作来的，结果发现乳化剂量太少，因为两相混合后还存在明显分层，上次的实验我将同样的混合液用超声波分散了3分钟，结果还没加碳酸钙就成了果冻状。 2、因为壳聚糖溶液是水相，交联剂是在水相中反应，所以为了不让成球相互粘着，用油包水的乳液比水包油好？ 3、先前不太理解作者先预先交联后再加致孔剂的意图，看了你的回复我似乎明白了些。我觉得除了你的解释，估计碳酸钙加入过早与醋酸反应后，溶液pH升高，使得小球提前析出固化，交联效果会有所下降。你的回复让我有了想法，真是感谢。 4、想向你请教，液体石蜡与司班参与的乳液，用什么破乳效果会好些。下午我用司班80实验了一次，加的比较多，效果凑合，如果不是中途搅拌器突然坏了，结果应该可以作为实验探索中的参考。乳液太稳定，抽滤也会因为颗粒小而速度慢，洗涤剂的量也会太多，抽提的话又太久，破乳剂加入不知道会不会导致小球粘着，矛盾啊。 [ 发自手机版 http://muchong.com/3g ] |
3楼2013-07-10 20:26:20
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4楼2013-07-10 22:10:51
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5楼2013-07-10 22:40:27
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6楼2013-07-11 11:20:00
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7楼2013-07-11 16:24:34
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8楼2013-07-11 16:31:22
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