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与龙共舞新虫 (小有名气)
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获得零下60度反应环境
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问题是这样 我制备CU-BTC 需要制备纳米级别的越小越好的CU-BTC晶体 于是找到了一个实验方案 需要提前把硝酸铜溶液和BTC溶液在零下60度冷冻下 于是问题出现了：我尝试过在冰箱冷冻，但是开到零下60度会影响到很多其他同学 不是很方便 我寻觅其他方法-----发现有相关的介绍 比如****-116 乙醇/液氮***** 这个是怎么操作的呢？ 我猜想：找一个保温杯，导入酒精无水的，然后导入液氮。然后获得了所需温度，我把烧杯盛着溶液放下去冷冻。 我想问问有没有自己操作的人，容器是不是保温杯？酒精液氮用量是随意的吗？要注意哪些问题？最后的零下116度时怎么度量的？谢谢 必定 |
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houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:51
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第一 液氨不参与讨论  第二 我们实验室比较方便获得液氮 酒精肯定有 杜瓦瓶主要在给BET使用 腾不出来 用保温杯可以吗？ 干冰不参与讨论 第三 用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调节 这个怎么实现？就是通过用量控制温度吗？ 第四 ****-116 乙醇/液氮*****的意思是乙醇和液氮混合获得温度零下116度 第五：我刚刚试验了一次，找一个大烧杯，装好酒精，机械搅拌打开，然后液氮往下倒，浓烟滚滚我有点怕。然后大胆的同学直接快速的把所有液氮导入烧杯，不久烧杯表面结霜，然后搅拌突然变得更加剧烈，烧杯碎掉了。是被浸碎的。所以下次还是在保温杯里面做。 |
3楼2013-07-10 13:05:40
jiagle
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houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:48
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houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:48
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用液氨/乙醇达到-60度，那不是异想天开？靠液氨挥发降温也不可能降到-60度，再者气化放出的氨谁受得了？ 使用乙醇为介质，用干冰（CO2）或液氮为冷却剂，达到-60度才是合理的。 当然，操作需要在杜瓦瓶中进行，先将乙醇放入杜瓦瓶，然后加干冰，边搅拌，用低温温度计测量达到要求；中间过程需要人工加干冰控制（因为操作过程中温度会变化）。 如果用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调节。 当然，如果用氯乙烷的固液共存（正好-60度）代替乙醇，那就更简单了。 |
2楼2013-07-10 10:09:51
与龙共舞
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