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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » 获得零下60度反应环境
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与龙共舞

新虫 (小有名气)

[求助] 获得零下60度反应环境

问题是这样 我制备CU-BTC  需要制备纳米级别的越小越好的CU-BTC晶体 于是找到了一个实验方案 需要提前把硝酸铜溶液和BTC溶液在零下60度冷冻下
于是问题出现了：我尝试过在冰箱冷冻，但是开到零下60度会影响到很多其他同学 不是很方便 我寻觅其他方法-----发现有相关的介绍 比如****-116        乙醇/液氮*****
这个是怎么操作的呢？
我猜想：找一个保温杯，导入酒精无水的，然后导入液氮。然后获得了所需温度，我把烧杯盛着溶液放下去冷冻。
我想问问有没有自己操作的人，容器是不是保温杯？酒精液氮用量是随意的吗？要注意哪些问题？最后的零下116度时怎么度量的？谢谢 必定
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1楼2013-07-10 08:20:56
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
与龙共舞: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢你慷慨相助！ 2013-07-10 12:43:19
houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:48
用液氨/乙醇达到-60度，那不是异想天开？靠液氨挥发降温也不可能降到-60度，再者气化放出的氨谁受得了？
使用乙醇为介质，用干冰（CO2）或液氮为冷却剂，达到-60度才是合理的。
当然，操作需要在杜瓦瓶中进行，先将乙醇放入杜瓦瓶，然后加干冰，边搅拌，用低温温度计测量达到要求；中间过程需要人工加干冰控制（因为操作过程中温度会变化）。
如果用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调节。
当然，如果用氯乙烷的固液共存（正好-60度）代替乙醇，那就更简单了。
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2楼2013-07-10 10:09:51
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与龙共舞

新虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:51
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2013-07-10 10:09:51
用液氨/乙醇达到-60度，那不是异想天开？靠液氨挥发降温也不可能降到-60度，再者气化放出的氨谁受得了？
使用乙醇为介质，用干冰（CO2）或液氮为冷却剂，达到-60度才是合理的。
当然，操作需要在杜瓦瓶中进行，先 ...

第一 液氨不参与讨论
第二 我们实验室比较方便获得液氮 酒精肯定有 杜瓦瓶主要在给BET使用 腾不出来 用保温杯可以吗？ 干冰不参与讨论
第三 用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调节 这个怎么实现？就是通过用量控制温度吗？
第四 ****-116        乙醇/液氮*****的意思是乙醇和液氮混合获得温度零下116度
第五：我刚刚试验了一次，找一个大烧杯，装好酒精，机械搅拌打开，然后液氮往下倒，浓烟滚滚我有点怕。然后大胆的同学直接快速的把所有液氮导入烧杯，不久烧杯表面结霜，然后搅拌突然变得更加剧烈，烧杯碎掉了。是被浸碎的。所以下次还是在保温杯里面做。
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3楼2013-07-10 13:05:40
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与龙共舞

新虫 (小有名气)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:52
引用回帖:
3楼: Originally posted by 与龙共舞 at 2013-07-10 13:05:40
第一 液氨不参与讨论
第二 我们实验室比较方便获得液氮 酒精肯定有 杜瓦瓶主要在给BET使用 腾不出来 用保温杯可以吗？ 干冰不参与讨论
第三 用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调 ...

刚刚再次试验，惊心动魄，终于成功了。
最后在保温杯里面是有点黏糊糊的白色透明的液体
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4楼2013-07-10 14:35:36
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
houchenxmc: 回帖置顶 2013-07-10 18:02:54
引用回帖:
3楼: Originally posted by 与龙共舞 at 2013-07-10 13:05:40
第一 液氨不参与讨论
第二 我们实验室比较方便获得液氮 酒精肯定有 杜瓦瓶主要在给BET使用 腾不出来 用保温杯可以吗？ 干冰不参与讨论
第三 用液氮就更好，可以设计成装置准确调控温度，且可以做到自动温度调 ...

浓烟滚滚不用怕，很安全的。
要注意加液氮时边加边搅拌，避免表面结冰，会使保温瓶破碎。
要控制到-116度，应该是乙醇的熔点，形成乙醇的冰液两相，即牛奶一样，但这不是你所要的温度。
你可以用氯乙烷代替乙醇，形成牛奶状就是正好-60度。
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与龙共舞
5楼2013-07-10 16:01:31
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与龙共舞

新虫 (小有名气)
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引用回帖:
5楼: Originally posted by jiagle at 2013-07-10 16:01:31
浓烟滚滚不用怕，很安全的。
要注意加液氮时边加边搅拌，避免表面结冰，会使保温瓶破碎。
要控制到-116度，应该是乙醇的熔点，形成乙醇的冰液两相，即牛奶一样，但这不是你所要的温度。
你可以用氯乙烷代替乙醇 ...

恩 谢谢 你讲的非常有道理
确实是一边倾倒液氮一边机械搅拌的！

再次感谢
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6楼2013-07-10 18:19:32
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