24小时热门版块排行榜    

查看: 2166  |  回复: 10

楠McFly

新虫 (小有名气)

[求助] 要做硅胶柱层析,提取出的浸膏怎么与空白硅胶拌样啊。。。新手求助

是直接拌在一起,再加入有机溶剂充分溶解、挥发吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ice无名

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
楠McFly: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-04 17:19:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by 楠McFly at 2013-07-04 17:10:53
我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。...

应该是极性的大的甲醇溶解,加的不要太多,刚好溶了就好,加硅胶的量就自己看看文献,具体忘了,边挥干边搅拌,成沙状即可
前进不必遗憾,若是美好叫做精彩,若是糟糕叫做经历
6楼2013-07-04 17:14:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ice无名

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-07-04 17:29:58
加入你要跑柱的一个极性相近的溶剂,溶解后加入硅胶,可用水浴挥干等方法
前进不必遗憾,若是美好叫做精彩,若是糟糕叫做经历
2楼2013-07-04 16:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Decis

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-07-04 17:30:04
先用有机溶剂将浸膏溶解,然后将空白硅胶加入到溶液中,再挥发掉溶剂。
在挥发过程中注意搅拌,保证拌样均匀。
另,浸膏一般不太好溶,可适当加热,或轮用不同极性的溶剂进行溶解。
小木虫,威力无穷
3楼2013-07-04 16:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Decis at 2013-07-04 16:20:03
先用有机溶剂将浸膏溶解,然后将空白硅胶加入到溶液中,再挥发掉溶剂。
在挥发过程中注意搅拌,保证拌样均匀。
另,浸膏一般不太好溶,可适当加热,或轮用不同极性的溶剂进行溶解。

溶解用的这种有机溶剂如何选择呢?浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,是不是要再用乙酸乙酯啊,上柱子以后要梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,谢谢啊,专业不是学药植方面的,所以不太懂啊
4楼2013-07-04 17:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ice无名 at 2013-07-04 16:19:19
加入你要跑柱的一个极性相近的溶剂,溶解后加入硅胶,可用水浴挥干等方法

我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。
5楼2013-07-04 17:10:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ice无名 at 2013-07-04 17:14:56
应该是极性的大的甲醇溶解,加的不要太多,刚好溶了就好,加硅胶的量就自己看看文献,具体忘了,边挥干边搅拌,成沙状即可...

谢谢谢谢
7楼2013-07-04 17:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whg0408

银虫 (初入文坛)

如果你的浸膏较量少(如500g以下)你可以用氯仿/甲醇(先加氯仿在加热的条件下溶解,如果有部分不溶再加甲醇)的混合溶剂充分溶解(充分溶解是指你的样品没有大颗粒状或粘在一起)注:溶解的溶剂不要太多,刚好就行,不然拌样会浪费很多时间
浸膏过大柱只是起到分段的作用,所以梯度洗脱的时候不用分很细,过氯仿/甲醇柱时记得测旋出来的溶剂密度(甲醇容易挂柱,密度会有所偏差),换算成你的洗脱剂密度
8楼2013-07-04 23:10:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

一般拌样硅胶是你样品的倍数是2.5-3倍,样品比较黏的话可以用3倍,溶解浸膏的溶剂是什么都行,只有是有机溶剂就可以,因为你上柱前拌样硅胶一定是干燥的状态,溶剂都挥没了。另外需要注意的是,用尽量少的溶剂溶解你的浸膏,然后用滴管慢慢往拌样硅胶里面加样品,每次不要加太多,每次拌均匀、挥干溶剂之后再下一次滴加样品溶液,直到伴完。
9楼2013-07-05 07:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耿骥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 楠McFly at 2013-07-04 17:10:53
我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。...

无所谓那种溶剂溶解的,只要溶解就可以了,到最后反正是要挥发除尽的。
10楼2013-07-06 17:09:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 楠McFly 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考博] 澳大利亚 Murdoch University 全奖博士招生(3个名额)地质化工冶金领域 +11 AI8RaGaPaSCR 2026-08-07 11/550 2026-08-13 16:15 by UAjPKo3ZlAnV
[基金申请] 欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律 +5 医学老男孩 2026-08-13 11/550 2026-08-13 15:41 by sdfapple719
[基金申请] 不应该看fileCode +7 且听虎啸 2026-08-12 9/450 2026-08-13 14:27 by flydreamws
[基金申请] FileCode能看出啥? +8 要乐观耀哥 2026-08-10 26/1300 2026-08-13 12:01 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +9 majunge000 2026-08-10 11/550 2026-08-13 10:40 by ZH远山
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +9 家与远方 2026-08-10 14/700 2026-08-13 09:41 by 臭臭不臭01
[基金申请] 结合人工智能,周易传统文化,filecode打分制来了,3分以上希望很大。 +3 Tide man 2026-08-12 4/200 2026-08-13 08:35 by ZJTJZ
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +22 Lanmanbaby 2026-08-09 36/1800 2026-08-12 22:50 by sdfapple719
[基金申请] 好奇怪的filecode +5 布布和一二 2026-08-08 6/300 2026-08-12 16:11 by 云上清扬
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +4 工厂打螺丝 2026-08-08 4/200 2026-08-12 09:18 by hansi2025
[基金申请] 综述论文作为代表作会不会影响评审专家的印象分? +11 yufeiwaner 2026-08-09 13/650 2026-08-12 08:17 by yufeiwaner
[基金申请] 小木虫上这么多卖论文的,真有人买论文么?感觉没必要啊 +8 Tide man 2026-08-10 9/450 2026-08-11 20:39 by beefly
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 什么时候出结果,有咨询渠道??? +3 Tide man 2026-08-11 3/150 2026-08-11 17:54 by kudofaye
[基金申请] 关于代码变化问题,想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
信息提示
请填处理意见