24小时热门版块排行榜    

查看: 1880  |  回复: 10

楠McFly

新虫 (小有名气)

[求助] 要做硅胶柱层析,提取出的浸膏怎么与空白硅胶拌样啊。。。新手求助

是直接拌在一起,再加入有机溶剂充分溶解、挥发吗?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ice无名

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
楠McFly: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-07-04 17:19:17
引用回帖:
5楼: Originally posted by 楠McFly at 2013-07-04 17:10:53
我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。...

应该是极性的大的甲醇溶解,加的不要太多,刚好溶了就好,加硅胶的量就自己看看文献,具体忘了,边挥干边搅拌,成沙状即可
前进不必遗憾,若是美好叫做精彩,若是糟糕叫做经历
6楼2013-07-04 17:14:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

ice无名

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+1, 谢谢 2013-07-04 17:29:58
加入你要跑柱的一个极性相近的溶剂,溶解后加入硅胶,可用水浴挥干等方法
前进不必遗憾,若是美好叫做精彩,若是糟糕叫做经历
2楼2013-07-04 16:19:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Decis

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中药2000: 金币+2, 谢谢 2013-07-04 17:30:04
先用有机溶剂将浸膏溶解,然后将空白硅胶加入到溶液中,再挥发掉溶剂。
在挥发过程中注意搅拌,保证拌样均匀。
另,浸膏一般不太好溶,可适当加热,或轮用不同极性的溶剂进行溶解。
小木虫,威力无穷
3楼2013-07-04 16:20:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by Decis at 2013-07-04 16:20:03
先用有机溶剂将浸膏溶解,然后将空白硅胶加入到溶液中,再挥发掉溶剂。
在挥发过程中注意搅拌,保证拌样均匀。
另,浸膏一般不太好溶,可适当加热,或轮用不同极性的溶剂进行溶解。

溶解用的这种有机溶剂如何选择呢?浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,是不是要再用乙酸乙酯啊,上柱子以后要梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,谢谢啊,专业不是学药植方面的,所以不太懂啊
4楼2013-07-04 17:08:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ice无名 at 2013-07-04 16:19:19
加入你要跑柱的一个极性相近的溶剂,溶解后加入硅胶,可用水浴挥干等方法

我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。
5楼2013-07-04 17:10:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楠McFly

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ice无名 at 2013-07-04 17:14:56
应该是极性的大的甲醇溶解,加的不要太多,刚好溶了就好,加硅胶的量就自己看看文献,具体忘了,边挥干边搅拌,成沙状即可...

谢谢谢谢
7楼2013-07-04 17:19:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

whg0408

银虫 (初入文坛)

如果你的浸膏较量少(如500g以下)你可以用氯仿/甲醇(先加氯仿在加热的条件下溶解,如果有部分不溶再加甲醇)的混合溶剂充分溶解(充分溶解是指你的样品没有大颗粒状或粘在一起)注:溶解的溶剂不要太多,刚好就行,不然拌样会浪费很多时间
浸膏过大柱只是起到分段的作用,所以梯度洗脱的时候不用分很细,过氯仿/甲醇柱时记得测旋出来的溶剂密度(甲醇容易挂柱,密度会有所偏差),换算成你的洗脱剂密度
8楼2013-07-04 23:10:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wanglibo66

金虫 (小有名气)

一般拌样硅胶是你样品的倍数是2.5-3倍,样品比较黏的话可以用3倍,溶解浸膏的溶剂是什么都行,只有是有机溶剂就可以,因为你上柱前拌样硅胶一定是干燥的状态,溶剂都挥没了。另外需要注意的是,用尽量少的溶剂溶解你的浸膏,然后用滴管慢慢往拌样硅胶里面加样品,每次不要加太多,每次拌均匀、挥干溶剂之后再下一次滴加样品溶液,直到伴完。
9楼2013-07-05 07:49:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

耿骥

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 楠McFly at 2013-07-04 17:10:53
我后面是做梯度洗脱,氯仿:甲醇系统,极性由小到大,浸膏是乙酸乙酯部分回流得到的,您感觉选哪种溶解浸膏比较好啊,谢谢啊,之前不是学这个的,头疼啊。。。...

无所谓那种溶剂溶解的,只要溶解就可以了,到最后反正是要挥发除尽的。
10楼2013-07-06 17:09:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 楠McFly 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料专硕326求调剂 +5 墨煜姒莘 2026-03-15 5/250 2026-03-16 21:30 by 木瓜膏
[考研] 286求调剂 +3 lemonzzn 2026-03-16 5/250 2026-03-16 20:43 by lemonzzn
[考研] 333求调剂 +3 文思客 2026-03-16 7/350 2026-03-16 18:21 by 文思客
[考研] 321求调剂 +5 大米饭! 2026-03-15 5/250 2026-03-16 16:33 by houyaoxu
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 288求调剂 +4 奇点0314 2026-03-14 4/200 2026-03-14 23:04 by JourneyLucky
[考研] 材料与化工 323 英一+数二+物化,一志愿:哈工大 本人本科双一流 +4 自由的_飞翔 2026-03-13 5/250 2026-03-14 19:39 by hmn_wj
[考研] 265求调剂 +4 威化饼07 2026-03-12 4/200 2026-03-14 17:23 by userper
[基金申请] 现在如何回避去年的某一个专家,不知道名字 +3 zk200107 2026-03-12 6/300 2026-03-14 17:13 by zk200107
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:30 by JourneyLucky
[考研] 327求调剂 +4 Ffff03 2026-03-10 4/200 2026-03-14 00:17 by JourneyLucky
[考研] 279求调剂 +3 抓着星星的女孩 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:47 by userper
[考研] 0703化学调剂 +4 快乐的香蕉 2026-03-11 4/200 2026-03-13 22:41 by JourneyLucky
[考研] 290求调剂 +9 ADT 2026-03-11 9/450 2026-03-13 21:55 by JourneyLucky
[考研] 【考研调剂求收留】 +3 Ceciilia 2026-03-11 3/150 2026-03-13 20:18 by JourneyLucky
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 308求调剂 +3 是Lupa啊 2026-03-12 3/150 2026-03-13 14:30 by 求调剂zz
[考研] 296求调剂 +3 大口吃饭 身体健 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:31 by 学员8dgXkO
[考博] 福州大学杨黄浩课题组招收2026年专业学位博士研究生,2026.03.20截止 +3 Xiangyu_ou 2026-03-12 3/150 2026-03-13 09:36 by duanwu655
[考博] 26申博求助 +3 跳跃饼干 2026-03-10 4/200 2026-03-10 21:15 by Tntcnn
信息提示
请填处理意见