应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
51/1返回列表
查看: 896  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇：水=65:35
基线没问题，色谱溶剂应该没问题，每次做都有下面三个峰，找不到一个何时的波长可以消掉，下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰，就排除了样品的问题，我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题，希望您能解答一下：
1，我用的是自动进样器，进样前后都要清洗进样针，这个过程我不太懂，仪器设定清洗体积500微升，这个过程有无影响。
2，样品是用甲醇溶解的，和洗脱剂是甲醇水，比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3，会不会样品中有少量的空气带来干扰
4，样品浓度不高，显得这几个峰很大，保留时间不干扰，请问这样的液相图合格么?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
投入--承诺--克制--自律
1楼 2013-06-20 14:53:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 17:04:44
不清楚lz用的是哪款机器 我用的是waters的 有一个瓶装的是专门用来洗针的溶液 清洗剂一般用甲醇：水=50：50 如果样品在这个体系中不溶 就要考虑另外的清洗剂了 原则就是检测物质在清洗剂中要有很好的溶解度...

我的是岛津LC-20AD
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
9楼2013-06-20 17:25:53
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽
3楼2013-06-20 16:21:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶，然后进样空气，看下有没有杂峰产生，若没有则说明是溶剂甲醇造成的，建议更换甲醇；若有说明是进样针被污染，建议采洗针，可以设置进样量为100ul，采集时间短点，洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针，洗针次数大多在100次以上。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-06-20 16:34:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
5楼2013-06-20 16:51:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[找工作] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 7/350 2026-02-08 07:46 by vs90ilomwc
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:32 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:27 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:26 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 8/400 2026-02-08 07:07 by vs90ilomwc
[硕博家园] 博士延得我，科研能力直往上蹿 +8 偏振片 2026-02-02 8/400 2026-02-08 06:52 by liyeqik
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 3/150 2026-02-08 03:05 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 5lbyq5wrhb 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:52 by vs90ilomwc
[论文投稿] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 4/200 2026-02-08 02:45 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +3 3rkserf6qr 2026-02-07 3/150 2026-02-08 02:32 by vs90ilomwc
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:27 by vs90ilomwc
[考博] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +5 2h7du0nuhk 2026-02-07 5/250 2026-02-08 02:25 by vs90ilomwc
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8 O5 51O 54,科目齐全 +4 2h7du0nuhk 2026-02-07 6/300 2026-02-08 02:05 by vs90ilomwc
[教师之家] 有院领导为了换新车，用横向课题经费买了俩车 +7 瞬息宇宙 2026-02-04 7/350 2026-02-07 21:47 by tfang
[有机交流] 酰胺脱乙酰基 10+5 chibby 2026-02-03 12/600 2026-02-07 19:29 by 江东闲人
[基金申请] 同年申请2项不同项目，第1个项目里不写第2个项目的信息，可以吗 +4 hitsdu 2026-02-06 4/200 2026-02-07 13:07 by jurkat.1640
[考博] 天津大学招2026.09的博士生，欢迎大家推荐交流（博导是本人） +4 a793625982 2026-02-05 5/250 2026-02-07 10:57 by a793625982
[公派出国] CSC & MSCA 博洛尼亚大学能源材料课题组博士/博士后招生｜MSCA经费充足、排名优 +4 雨念 2026-02-01 6/300 2026-02-06 23:32 by MelissaPon
[基金申请] 面上项目申报 +3 Tide man 2026-02-01 3/150 2026-02-05 22:56 by god_tian
[教师之家] 遇见不省心的家人很难过 +18 otani 2026-02-03 22/1100 2026-02-04 11:06 by tangmnt
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭