应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
51/1返回列表
查看: 1131  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇：水=65:35
基线没问题，色谱溶剂应该没问题，每次做都有下面三个峰，找不到一个何时的波长可以消掉，下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰，就排除了样品的问题，我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题，希望您能解答一下：
1，我用的是自动进样器，进样前后都要清洗进样针，这个过程我不太懂，仪器设定清洗体积500微升，这个过程有无影响。
2，样品是用甲醇溶解的，和洗脱剂是甲醇水，比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3，会不会样品中有少量的空气带来干扰
4，样品浓度不高，显得这几个峰很大，保留时间不干扰，请问这样的液相图合格么?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
投入--承诺--克制--自律
1楼 2013-06-20 14:53:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶，然后进样空气，看下有没有杂峰产生，若没有则说明是溶剂甲醇造成的，建议更换甲醇；若有说明是进样针被污染，建议采洗针，可以设置进样量为100ul，采集时间短点，洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针，洗针次数大多在100次以上。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-06-20 16:34:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽
3楼2013-06-20 16:21:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
5楼2013-06-20 16:51:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

清洗进样针的清洗瓶是进样针再往里面的那里么？好像很难取出来啊，清洗剂一般是什么溶剂啊？
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
6楼2013-06-20 16:59:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] FileCode能看出啥？ +7 要乐观耀哥 2026-08-10 15/750 2026-08-10 19:29 by 要乐观耀哥
[基金申请] 关于代码变化问题，想知道的进来 +17 且听虎啸 2026-08-07 24/1200 2026-08-10 18:35 by zhangduo2008
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 应该是93bebmhtak前后十一个字符比较关键 +14 Lanmanbaby 2026-08-09 22/1100 2026-08-10 14:57 by wwncly
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +4 布布和一二 2026-08-10 4/200 2026-08-10 14:50 by 医学老男孩
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 这样的filecode谁见过 +11 布布和一二 2026-08-08 22/1100 2026-08-10 11:10 by wmfsnow
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 国基金的申报应该改成非等额制，评价高的钱多评价低的钱少，但是增加资助率 +7 a089 2026-08-07 7/350 2026-08-08 18:05 by gltch
[基金申请] 基金中了 +14 laoda193707 2026-08-06 14/700 2026-08-08 00:23 by 实验小白ha
[基金申请] 娱乐 +6 Tide man 2026-08-03 6/300 2026-08-07 22:40 by 铁帽子农民
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +6 archvillain 2026-08-06 10/500 2026-08-07 16:03 by 医学老男孩
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +14 等待解的谜 2026-08-06 19/950 2026-08-07 12:20 by wlwhappy
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭