24小时热门版块排行榜    

查看: 1134  |  回复: 9
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱,保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇:水=65:35
基线没问题,色谱溶剂应该没问题,每次做都有下面三个峰,找不到一个何时的波长可以消掉,下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰,就排除了样品的问题,我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题,希望您能解答一下:
1,我用的是自动进样器,进样前后都要清洗进样针,这个过程我不太懂,仪器设定清洗体积500微升,这个过程有无影响。
2,样品是用甲醇溶解的,和洗脱剂是甲醇水,比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3,会不会样品中有少量的空气带来干扰
4,样品浓度不高,显得这几个峰很大,保留时间不干扰,请问这样的液相图合格么?
回复此楼
投入--承诺--克制--自律
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶,然后进样空气,看下有没有杂峰产生,若没有则说明是溶剂甲醇造成的,建议更换甲醇;若有说明是进样针被污染,建议采洗针,可以设置进样量为100ul,采集时间短点,洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针,洗针次数大多在100次以上。
4楼2013-06-20 16:34:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽

3楼2013-06-20 16:21:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的:
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱,保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg

投入--承诺--克制--自律
5楼2013-06-20 16:51:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的:
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

清洗进样针的清洗瓶是进样针再往里面的那里么?好像很难取出来啊,清洗剂一般是什么溶剂啊?
投入--承诺--克制--自律
6楼2013-06-20 16:59:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 职称评审,求友友推荐见刊最快的期刊 +3 工厂打螺丝 2026-08-08 3/150 2026-08-11 13:42 by 会议编辑
[基金申请] 听说今天filecode变了 +26 布布和一二 2026-08-06 49/2450 2026-08-11 13:18 by WH3796
[基金申请] 帮忙看看fileCode +6 wwncly 2026-08-10 12/600 2026-08-11 13:01 by wwncly
[基金申请] FileCode能看出啥? +7 要乐观耀哥 2026-08-10 17/850 2026-08-11 10:50 by 要乐观耀哥
[基金申请] filecode +9 documentary 2026-08-10 9/450 2026-08-11 10:08 by wk7465
[基金申请] 我的国基提前知道中了,可是同事的操作让我实在接受不了,怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 国自然结果 +4 Vierhys 2026-08-10 8/400 2026-08-10 15:06 by Vierhys
[基金申请] 8月时间戳变的,举个手。玩一下,释放压力 +11 archvillain 2026-08-04 13/650 2026-08-10 14:41 by seekfind
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] filecode与中标关系的预测 +5 布布和一二 2026-08-07 5/250 2026-08-09 16:15 by 袁向阳007
[基金申请] fileCode有新解读? +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 关于filecode +4 布布和一二 2026-08-07 7/350 2026-08-07 22:55 by zhanghaozhu
[基金申请] filecode变化情况 +6 布布和一二 2026-08-07 22/1100 2026-08-07 14:45 by 且听虎啸
[基金申请] 大家散了吧,后缀研究没有意义,别浪费时间了,过好目前的每一天,不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 7/350 2026-08-07 13:11 by 医学老男孩
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 好消息?这个有何含义??? +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
信息提示
请填处理意见