应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
51/1返回列表
查看: 1138  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇：水=65:35
基线没问题，色谱溶剂应该没问题，每次做都有下面三个峰，找不到一个何时的波长可以消掉，下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰，就排除了样品的问题，我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题，希望您能解答一下：
1，我用的是自动进样器，进样前后都要清洗进样针，这个过程我不太懂，仪器设定清洗体积500微升，这个过程有无影响。
2，样品是用甲醇溶解的，和洗脱剂是甲醇水，比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3，会不会样品中有少量的空气带来干扰
4，样品浓度不高，显得这几个峰很大，保留时间不干扰，请问这样的液相图合格么?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
投入--承诺--克制--自律
1楼 2013-06-20 14:53:06
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
5楼2013-06-20 16:51:13
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答

swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽
3楼2013-06-20 16:21:16
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶，然后进样空气，看下有没有杂峰产生，若没有则说明是溶剂甲醇造成的，建议更换甲醇；若有说明是进样针被污染，建议采洗针，可以设置进样量为100ul，采集时间短点，洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针，洗针次数大多在100次以上。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2013-06-20 16:34:21
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

清洗进样针的清洗瓶是进样针再往里面的那里么？好像很难取出来啊，清洗剂一般是什么溶剂啊？
赞一下 回复此楼
投入--承诺--克制--自律
6楼2013-06-20 16:59:48
已阅   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 10 个回答
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 2019年青年基金涵评意见，大家看看几个A，几个B? +4 Tide man 2026-08-11 4/200 2026-08-12 00:39 by liuqidi
[基金申请] 奇怪，两个人的filecode固定段从头到尾一模一样 +7 布布和一二 2026-08-10 9/450 2026-08-11 22:12 by 医学老男孩
[基金申请] 是这周出结果还是下周出结果？ +3 yuleib84 2026-08-11 3/150 2026-08-11 21:53 by jnhyjjm
[基金申请] 有时候，自然基金真的不能太认真 （我的申报经验） +3 majunge000 2026-08-11 4/200 2026-08-11 20:13 by lch2012
[基金申请] 帮忙看看fileCode +7 wwncly 2026-08-10 13/650 2026-08-11 19:36 by 冰心玉壶晴
[基金申请] 为什么网上很多人说本周 12号出结果 +6 瞬息宇宙 2026-08-10 7/350 2026-08-11 19:25 by Tide man
[基金申请] 我的国基提前知道中了，可是同事的操作让我实在接受不了，怎么会有这样的人 +8 家与远方 2026-08-10 13/650 2026-08-11 09:49 by 家与远方
[基金申请] 基金中了 +15 laoda193707 2026-08-06 15/750 2026-08-11 00:11 by jiafei2190
[基金申请] 确定了，国自然21号放榜 +6 布布和一二 2026-08-10 7/350 2026-08-10 19:15 by 2000zf36392
[基金申请] 静等基金结果 +5 gjjjzhong 2026-08-10 16/800 2026-08-10 17:19 by Tide man
[基金申请] 关于Filecode分析方法 +3 majunge000 2026-08-10 3/150 2026-08-10 15:46 by lch2012
[基金申请] 2026国自然放榜时间 +9 布布和一二 2026-08-08 9/450 2026-08-10 11:22 by xxxx2020
[基金申请] 面上项目filecode邪修 +5 西山十月 2026-08-09 7/350 2026-08-10 07:32 by 仁砚薪传
[基金申请] fileCode有新解读？ +10 Tide man 2026-08-08 18/900 2026-08-09 12:55 by 仁砚薪传
[基金申请] 关于filecode，很负责任的告诉大家 +6 爱看书的可乐 2026-08-08 7/350 2026-08-08 22:13 by a_niu
[基金申请] 关于豆爷回答的JTJC与%2F数量 +5 yang182083 2026-08-06 7/350 2026-08-08 18:29 by zhanghaozhu
[基金申请] 化学口download_prp&fileCode的固定段好像这几天一直没变，有变的大神么？ +3 Tide man 2026-08-07 4/200 2026-08-07 22:39 by Tide man
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[基金申请] 影响面上的因素 +8 布布和一二 2026-08-05 11/550 2026-08-06 10:41 by 宝贝虫子
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭