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中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱,保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇:水=65:35
基线没问题,色谱溶剂应该没问题,每次做都有下面三个峰,找不到一个何时的波长可以消掉,下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰,就排除了样品的问题,我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题,希望您能解答一下:
1,我用的是自动进样器,进样前后都要清洗进样针,这个过程我不太懂,仪器设定清洗体积500微升,这个过程有无影响。
2,样品是用甲醇溶解的,和洗脱剂是甲醇水,比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3,会不会样品中有少量的空气带来干扰
4,样品浓度不高,显得这几个峰很大,保留时间不干扰,请问这样的液相图合格么?
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的:
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱,保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg

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5楼2013-06-20 16:51:13
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swallow13

禁虫 (正式写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽

3楼2013-06-20 16:21:16
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fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶,然后进样空气,看下有没有杂峰产生,若没有则说明是溶剂甲醇造成的,建议更换甲醇;若有说明是进样针被污染,建议采洗针,可以设置进样量为100ul,采集时间短点,洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针,洗针次数大多在100次以上。
4楼2013-06-20 16:34:21
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中山李

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的:
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

清洗进样针的清洗瓶是进样针再往里面的那里么?好像很难取出来啊,清洗剂一般是什么溶剂啊?
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6楼2013-06-20 16:59:48
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