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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
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中山李

金虫 (著名写手)

[求助] 反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。

岛津的仪器  C18柱 甲醇：水=65:35
基线没问题，色谱溶剂应该没问题，每次做都有下面三个峰，找不到一个何时的波长可以消掉，下图是进样20微升甲醇也同样出现这三个峰，就排除了样品的问题，我觉得是不是应该是仪器的问题。有以下几个问题，希望您能解答一下：
1，我用的是自动进样器，进样前后都要清洗进样针，这个过程我不太懂，仪器设定清洗体积500微升，这个过程有无影响。
2，样品是用甲醇溶解的，和洗脱剂是甲醇水，比例的改变是否会导致杂峰的出现。
3，会不会样品中有少量的空气带来干扰
4，样品浓度不高，显得这几个峰很大，保留时间不干扰，请问这样的液相图合格么?
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1楼 2013-06-20 14:53:06
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中山李

金虫 (著名写手)
有不有人啊
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投入--承诺--克制--自律
2楼2013-06-20 15:56:27
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 16:57:33
本帖内容被屏蔽
3楼2013-06-20 16:21:16
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fofo1985

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+8, ★★★很有帮助 2013-06-20 17:04:30
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶，然后进样空气，看下有没有杂峰产生，若没有则说明是溶剂甲醇造成的，建议更换甲醇；若有说明是进样针被污染，建议采洗针，可以设置进样量为100ul，采集时间短点，洗针次数尽量多。一般我们这出现进样针被污染的情况都是过夜洗针，洗针次数大多在100次以上。
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4楼2013-06-20 16:34:21
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

不好意思 忘传图了
反相色谱，保留时间7.5之前有三个杂峰的问题。
未命名.jpg
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5楼2013-06-20 16:51:13
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 16:21:16
看不到图 lz应该把图重新传一下 关于lz提到的几个问题 我的意见是这样的：
1. 要看三个峰的保留时间 如果不是溶剂峰 就要考虑进样器及系统污染的问题了
2. 自动进样器清洗的为了消除上次进样对本次进样的影响 如 ...

清洗进样针的清洗瓶是进样针再往里面的那里么？好像很难取出来啊，清洗剂一般是什么溶剂啊？
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6楼2013-06-20 16:59:48
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fofo1985 at 2013-06-20 16:34:21
建议楼主先更换洗针用的溶剂和洗针瓶，然后进样空气，看下有没有杂峰产生，若没有则说明是溶剂甲醇造成的，建议更换甲醇；若有说明是进样针被污染，建议采洗针，可以设置进样量为100ul，采集时间短点，洗针次数尽量 ...

不好意思，图附上了。
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7楼2013-06-20 17:04:11
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
8楼2013-06-20 17:04:44
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中山李

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by swallow13 at 2013-06-20 17:04:44
不清楚lz用的是哪款机器 我用的是waters的 有一个瓶装的是专门用来洗针的溶液 清洗剂一般用甲醇：水=50：50 如果样品在这个体系中不溶 就要考虑另外的清洗剂了 原则就是检测物质在清洗剂中要有很好的溶解度...

我的是岛津LC-20AD
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9楼2013-06-20 17:25:53
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
中山李: 金币+7, ★★★很有帮助, 谢谢 可以试试 2013-06-24 15:31:15
系统被污染了，如果排除流动相的问题，那就是仪器有问题了，可以从依次用热水、异丙醇、纯化水的顺序冲洗仪器。
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10楼2013-06-22 22:33:21
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