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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 生物材料 » 材料表征测试 » 壳聚糖 玻璃化转变温度Tg
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357396120

木虫 (小有名气)

[求助] 壳聚糖 玻璃化转变温度Tg

用DSC可以测得壳聚糖的玻璃化转变温度吗？具体怎么做呀？？有其他的方法可以测试吗？哪位虫友做过呀，尤其是DSC法？谢谢啦！！
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qq
1楼 2013-06-19 21:36:37
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

清风小李子

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-06-20 07:41:14
DSC测不出来，这种天然大分子没有玻璃化转变温度
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2楼2013-06-19 22:22:16
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普通回帖

357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 清风小李子 at 2013-06-19 22:22:16
DSC测不出来，这种天然大分子没有玻璃化转变温度

可我看有的文献中测出来了 是用DSC测出来的！！我自己用DSC测了，不过没有台阶出现，因为我设置的温度是在分解温度以下做的，图如下：3：是第一次加热，1为降温曲线，2是第二次加热，速率为都10度每分钟。现在不知道为什么第一次加热和第二次加热曲线相差这么大？？不知道你知道为什么吗？第二次加热线直接平了！！可以从这个图中看出Tg吗？
壳聚糖 玻璃化转变温度Tg
SA CS 1-1.gif
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qq
3楼2013-06-19 22:41:55
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aizongwu

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
红舟流星: 金币+1, 欢迎来生物材料板块应助交流 2013-06-20 07:41:26
357396120(红舟流星代发): 金币+2, 代扣代发金币 2013-10-31 22:54:31
引用回帖:
3楼: Originally posted by 357396120 at 2013-06-19 22:41:55
可我看有的文献中测出来了 是用DSC测出来的！！我自己用DSC测了，不过没有台阶出现，因为我设置的温度是在分解温度以下做的，图如下：3：是第一次加热，1为降温曲线，2是第二次加热，速率为都10度每分钟。现在不知 ...

可以看出玻璃化转变温度，最下面那条线上，从左往右，第一处曲率变化的点就是，从图中看，应该在40度附近。具体要用软件分析了。玻璃化转变热变化比较小，有时候甚至要把图放大才能看出来的，不对之处请指教
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适应新天气
4楼2013-06-20 00:01:32
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清风小李子

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
红舟流星: 金币+1, 应助指数+1, 专家考核, 欢迎来生物材料板块积极应助交流 2013-06-21 22:43:35
357396120(红舟流星代发): 金币+5, 代扣代发金币 2013-10-31 22:54:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by aizongwu at 2013-06-20 00:01:32
可以看出玻璃化转变温度，最下面那条线上，从左往右，第一处曲率变化的点就是，从图中看，应该在40度附近。具体要用软件分析了。玻璃化转变热变化比较小，有时候甚至要把图放大才能看出来的，不对之处请指教...

如果没有那个水峰，前面那个很小的还说的过去。但是后面出现了那么大一个水峰，前面怎么会是TG的台阶呢。楼主如果不信，将这个样品去除热历史后，再测一遍，看看还有没有这个台阶
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5楼2013-06-21 13:25:05
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aizongwu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 清风小李子 at 2013-06-21 13:25:05
如果没有那个水峰，前面那个很小的还说的过去。但是后面出现了那么大一个水峰，前面怎么会是TG的台阶呢。楼主如果不信，将这个样品去除热历史后，再测一遍，看看还有没有这个台阶...

额，数据不是偶做的，只是看前面那个台阶很像玻璃化转变的，对天然大分子热性能不是很了解，多谢指教。
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适应新天气
6楼2013-06-21 14:41:05
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357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 清风小李子 at 2013-06-21 13:25:05
如果没有那个水峰，前面那个很小的还说的过去。但是后面出现了那么大一个水峰，前面怎么会是TG的台阶呢。楼主如果不信，将这个样品去除热历史后，再测一遍，看看还有没有这个台阶...

其实那个大峰我也感觉像是水的峰，但我又真空干燥了一下，还是有个峰，可能峰没有这么大了！！我分析一下 你看看对不对啊!!!这个峰可能是分子间或分子内部形成的氢键造成的。你看我的二次加热曲线是平的，这个可能是因为第一次加热破坏了氢键，而氢键不能再形成，所以二次加热的时候就没有峰了  你看对不？
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qq
7楼2013-06-21 23:03:27
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357396120

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by aizongwu at 2013-06-21 14:41:05
额，数据不是偶做的，只是看前面那个台阶很像玻璃化转变的，对天然大分子热性能不是很了解，多谢指教。...

都是相互探讨，谢谢你哈！！
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qq
8楼2013-06-21 23:03:48
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清风小李子

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
357396120(红舟流星代发): 金币+3, 代扣代发金币 2013-10-31 22:54:47
引用回帖:
7楼: Originally posted by 357396120 at 2013-06-21 23:03:27
其实那个大峰我也感觉像是水的峰，但我又真空干燥了一下，还是有个峰，可能峰没有这么大了！！我分析一下 你看看对不对啊!!!这个峰可能是分子间或分子内部形成的氢键造成的。你看我的二次加热曲线是平的，这个可能 ...

真空干燥效果不好，建议你做二次升温的，就是你做完第一条曲线之后，样品不是还在坩埚里面吗？不要拿出来，接着再做一次。
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9楼2013-06-22 08:51:21
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357396120

木虫 (小有名气)
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9楼: Originally posted by 清风小李子 at 2013-06-22 08:51:21
真空干燥效果不好，建议你做二次升温的，就是你做完第一条曲线之后，样品不是还在坩埚里面吗？不要拿出来，接着再做一次。...

恩 一般除掉水，温度得多少呀？
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qq
10楼2013-06-22 10:07:40
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